[发明专利]一种光催化纳米氧化锌光催化剂的制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种半导体材料技术以及环境领域，具体是光催化纳米氧化锌光催化剂的制备方法。

[背景技术]

氧化锌是一种具有许多优越性能的新型宽禁带(约为3.3eV)半导体材料，也是目前被广泛研究的新型环保材料，因其无毒、成本低等优点，被广泛应用于光催化领域。它可以通过光辅助催化作用破坏各种有机污染物；将难降解的有机物最终氧化为二氧化碳和水等无机物；能氧化去除水中几乎所有的有机污染物。研究表明，纳米氧化锌粒子的反应速度是普通氧化锌粒子的100～1000倍，而与普通粒子相比，它几乎不引起光的散射，且具有较大的比表面积和较宽的能带，因此被认为是极具应用前景的高活性光催化材料之一，并得以广泛应用，制备纳米氧化锌材料的方法有溶胶-凝胶法、水热法、喷雾热解法、沉积法等，水热法具有反应速度快、产物性能优越等特点。具有催化特性的氧化锌的禁带宽度为3.3eV，其光催化特性仅限于紫外波段，导致了其直接利用太阳光进行光催化分解的效率较低(不足3％)；另外，由于h+易与e-复合，从而大大降低了光分解效率。因此，降低h+与e-的复合几率、延长其分离时间、提高太阳光的利用率是增强纳米氧化锌光催化活性的关键。通过表面改性的方法可以达到该目的。目前，改性的方法主要为金属离子掺杂、表面贵金属沉积、表面光敏化、或采用复合半导体。

[发明内容]

本发明的目的在于克服现有光催化性能的不足，特别是针对可见光区几乎没有光催化活性提供一种铁掺杂氧化锌纳米晶的制备方法。本发明生产方法简单，价格低廉，反应速度快；本发明制备的纳米氧化锌在可见光下具有很好的光催化能力。

本发明是通过以下制备方法实现的：

本发明所涉及的纳米氧化锌可见光光催化剂生产工艺包括如下步骤：

步骤一，用天平准确称取一定量的FeCl₃·6H₂O，置于烧杯中，并向烧杯中加入一定量的盐酸溶液；

步骤二，向步骤一所得的溶液中加入一定量的蒸馏水稀释至10mmol/L；

步骤三，称取一定量的两水醋酸锌溶解在无水乙醇中，放置；

步骤四，称取一定量的一水合氢氧化锂溶解在无水乙醇中，放置；

步骤五，冷却、搅拌下将一定量步骤二所得的溶液慢慢滴加到步骤三所得的溶液中；

步骤六，将步骤四所得的溶液加入步骤五所得的溶液中，加热浓缩至一定体积；

步骤七，向步骤六溶液中加入一定体积0.05mol/l的聚乙二醇400溶液，并混合均匀；

步骤八，将步骤七所得溶液在一定温度下水热一定时间，冷却至室温并离心分离得到沉淀；

步骤九，将步骤八得到的沉淀洗涤干燥既得产品。

步骤一中，所述加入的盐酸溶液在1ml左右。

步骤六中，所述浓缩体积控制在60ml-100ml。

步骤七中，所述溶液的体积为3ml-5ml。

步骤八中，所述的水热温度在100℃-140℃。

步骤八中，所述的水热时间为24～48h。

本发明具有如下的有益效果：其纳米氧化锌粒径为5纳米-50纳米，本发明所采用的工艺，节省了能源，简化了步骤，提高了光催化效率并且更加安全。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

称取0.27g FeCI₃·6H₂O，置烧杯中，加1mL HCI溶液，加蒸馏水稀释配250mL 10mmol/L的储备液。

称取1.1g Zn(Ac)₂·2H₂O和0.3g LiOH·H₂O分别溶在无水乙醇中，冷却、搅拌下先将5mL的氯化铁储备液慢慢滴加到Zn(Ac)₂溶液，再将LiOH溶液慢慢滴加到Zn(Ac)₂溶液中，加热浓缩至80mL，然后加入4.0mL 0.05mol/L的聚乙二醇400溶液，混和均匀。

干燥箱内恒定温度120℃，保持24h，自然冷却至室温后，离心分离得到沉淀。

用去离子水超声离心清洗数次，60℃干燥，最终得到掺杂Fe的氧化锌粉末样品。