[发明专利]一种聚苯乙烯-g-聚乙二醇两亲性接枝共聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110094378.9 申请日: 2011-04-15
公开(公告)号: CN102199299A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 易国斌;王倩;朱正红 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C08G81/02 分类号: C08G81/02;C08F112/08;C08F8/20
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚苯乙烯 聚乙二醇 两亲性 接枝 共聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚苯乙烯-g-聚乙二醇两亲性接枝共聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)氮氧稳定自由基聚合法合成聚苯乙烯:以苯乙烯为单体,过氧化苯甲酰为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基为氮氧自由基稳定剂,过氧化苯甲酰与氮氧自由基稳定剂的摩尔比为1︰1~10,引发剂与苯乙烯单体的摩尔比为0.2~0.5︰1000,反应温度为130℃,反应时间6~10小时,加入2倍体积的二氯甲烷溶解产品,将溶有产品的二氯甲烷溶液滴加到等体积的甲醇中,使产品沉淀、过滤,然后真空干燥至恒重,得到氮氧稳定自由基的聚苯乙烯;

(2)聚苯乙烯的溴化:以N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,偶氮二异丁腈为引发剂,以干燥的四氯化碳为溶剂,定向溴化取代步骤(1)所制备聚苯乙烯苄基上的氢,其中,聚苯乙烯︰N-溴代丁二酰亚胺︰偶氮二异丁腈的摩尔比为1︰0.5~1.5︰0.2~1.5,聚苯乙烯溶于四氯化碳溶剂中的浓度为0.8~1.2 g/ml,持续通氮并保持沸腾状态,光照下回流1小时后得到苄基溴化的聚苯乙烯;

(3)两亲性接枝共聚物制备:将聚乙二醇与氢化钠加入干燥的四氢呋喃中,室温下通氮气并搅拌0.5小时,然后加入溶于干燥四氢呋喃的溴代聚苯乙烯溶液,其中,聚乙二醇的平均分子量为200~1000,四氢呋喃中聚乙二醇的浓度为0.05~0.15g/mL,溴化聚苯乙烯︰聚乙二醇︰氢化钠摩尔比1︰800~2000︰1500~3000;在无光条件下加热回流反应10~15小时,冷却至室温后,蒸发掉一半溶剂,滴加入等体积的甲醇中沉淀、真空干燥,得到聚苯乙烯-g-聚乙二醇两亲性接枝共聚物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)所制备的聚苯乙烯平均分子量为1.5~3.5×105,分子量分布系数为1.25~1.60。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中聚乙二醇的接枝率为7%~20%。

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