[发明专利]一种阿利克仑中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110088287.4 | 申请日： | 2011-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102180775A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 焦华;沈谨志;陈昱;王涛 | 申请（专利权）人： | 成都美诺华医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/26 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿利克仑 中间体 制备 方法 | ||
1.一种阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：该中间体化合物具有式Ⅳ所示的结构：
式Ⅳ所示结构中间体化合物的合成路线如下： 其具体制备方法按如下工艺步骤进行：
A、将式Ⅱ所示的4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛于乙醇溶剂中与3-甲氧基-1-溴丙烷和碳酸钾搅拌混合，加热至回流后反应2～9小时，得到式Ⅲ所示中间体化合物反应液；
B、将式Ⅲ所示中间体化合物反应液降温至5～20℃，加入硼氢化钠还原反应10～50分钟，然后减压浓缩蒸出乙醇，再加入水、二氯甲烷，静置分层，水相用二氯甲烷萃取2次，合并二氯甲烷层，用水洗涤3次，最后用无水硫酸钠干燥，浓缩蒸出二氯甲烷即得到式Ⅳ所示阿利克仑中间体化合物。
2.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤A中所述3-甲氧基-1-溴丙烷与4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛的摩尔比为1.0～1.5：1。
3.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤A中所述碳酸钾与4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛的摩尔比为1.0～1.5：1。
4.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述硼氢化钠与4-甲氧基-3-羟基）-苯甲醛的摩尔比为0.25～0.6：1。
5.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述静置用水的体积用量，其按4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛计为5ml/g。
6.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述静置用二氯甲烷的体积用量，其按4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛计为3ml/g。
7.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述每次萃取用二氯甲烷的体积用量，其按4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛计为1～1.25ml/g。
8.根据权利要求1所述的阿利克仑中间体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述每次洗涤用水的体积用量，其按4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛计为4～10ml/g。
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