[发明专利]N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法无效
| 申请号: | 201110082019.1 | 申请日: | 2011-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN102190611A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
| 发明(设计)人: | 陈德义;王一;杨东;刘孔满;王明洪;王劲松 | 申请(专利权)人: | 四川天华股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C07D307/33 |
| 代理公司: | 泰和泰律师事务所 51219 | 代理人: | 魏常巍 |
| 地址: | 646207*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 吡咯烷酮 内酯 提纯 方法 | ||
1. N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:
a. 将待提纯试剂过非极性大孔树脂柱后,用带电纤维素膜过滤,得滤液;所述大孔树脂由聚苯乙烯-二乙烯苯型阴离子树脂与聚苯乙烯-二乙烯苯型阳离子树脂等重量比混合而成;
b. 取滤液并用聚四氟乙烯过滤器精滤,得所需纯度的试剂。
2. 根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:步骤a中待提纯试剂过所述大孔树脂柱前,对大孔树脂进行预处理,包括如下步骤:
①取所述阴离子树脂和阳离子树脂,分别用去离子水浸泡,滤去水分;再于搅拌条件下,先用HCl溶液浸泡,再用NaOH溶液浸泡,最后用超纯水洗涤至中性;
②重复步骤①的操作2-3次;
③于搅拌条件下,用碳酸溶液浸泡步骤②所得阴离子树脂,用氨水溶液浸泡步骤②所得阳离子树脂,再用去离子水冲洗两种树脂至中性后,继续冲洗2-3h,沥去水分并于30-60℃温度真空干燥至恒重;
④将干燥后的阴离子树脂及阳离子树脂等重量比混合,得大孔树脂。
3. 根据权利要求2所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:步骤①中HCl溶液质量分数为1-10%,NaOH溶液质量分数为1-10%,步骤③中碳酸溶液的质量分数为1-10%,氨水溶液质量分数为1-10%。
4. 根据权利要求3所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:步骤a中,待提纯试剂于室温-60℃条件下过所述大孔树脂柱,过柱流速为每分钟1/50-1/10倍树脂体积。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:步骤a中,所述带电纤维素膜由如下步骤得到:
(1)制备质量分数为10-15%的SDS-聚丙烯酰胺胶并放入电泳槽,再向电泳槽和进样槽内注入pH=8.4的Tris-HCl缓冲液,以质量分数为5-25%的蛋白溶液为样品进样,于200-300V、10-30mA直流电的作用下跑板,0.5-2.5h后关闭电泳仪,得电泳胶片;
(2)用去离子水浸泡电泳胶片12-36h后冲洗0.5-3h,再于30-50℃鼓风干燥至恒重,得干胶片;
(3)将干胶片于静电场中粉碎成10-150μm粒度的粉末,然后加入分散剂并混合均匀;
(4)将步骤(3)所得物料均匀涂覆在两层醋酸纤维素膜之间并压片,得双层带电醋酸纤维膜。
6. 根据权利要求5所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:所述醋酸纤维素膜孔径为0.2-08μm。
7. 根据权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮与γ-丁内酯的提纯方法,其特征在于:所述静电场强度为2-12V。
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