[发明专利]3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.式I所示3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的制备方法

式I

其特征在于包括以下步骤：

(1)在非质子极性溶剂中或以环丙甲醇为溶剂，在碱的存在下，将3-卤代-4-羟基苯甲醛(式II化合物)；

式II

其中R为卤原子，选自氯、溴和碘，与环丙甲醇或环丙甲醇钠在加热条件下进行反应，生成3-环丙基甲氧基-4-羟基苯甲醛(式III化合物)

式III；

(2)在非质子极性溶剂中，在碱的存在下，将式III化合物与式IV所示一氯二氟乙酸或其洐生物

式IV

其中，R₁代表H、C₁-C₄烷基、碱金属或碱士金属离子、有机阴离子，在加热条件下进行反应，生成3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛；和

(3)用氧化剂将3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛氧化成式I目标化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述非质子极性溶剂选自丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、乙睛、甲基吡啶、1，4-二氧六环、六甲基磷酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中所述的碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢化钠、氢化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤(1)和步骤(2)中所述碱的用量分别为式II和式III化合物摩尔量的1.0-5.0倍。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中所述式IV所示一氯二氟乙酸或其洐生物选自一氯二氟乙酸钠和一氯二氟乙酸乙酯。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中所述氧化剂选自高锰酸钾、重铬酸钾、过氧化氢、次氯酸钠和亚氯酸钠。

7.如权利要求6所述的制备方法，其中所述氧化剂选自亚氯酸钠和过氧化氢。

8.如权利要求1所述的制备方法，其中所述加热条件为50℃--150℃。

9.如权利要求8所述的制备方法，其中所述加热条件为70℃--110℃。