[发明专利]一种含氟芳香化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201110058881.9 | 申请日: | 2011-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN102161607A | 公开(公告)日: | 2011-08-24 |
| 发明(设计)人: | 杨晓云;周琢强 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
| 主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C25/13;C07C25/22;C07C17/35;C07D213/803;C07D239/30;C07D207/34;C07D333/42;C07D233/68;C07D277/32 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
| 地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在常温条件下、密闭反应器中将芳香化合物与氟代试剂搅拌混合形成糊状物;所述芳香化合物至少含有一个氨基;
将重氮化试剂用溶剂完全溶解;
(2)将重氮化试剂缓慢滴加到步骤(1)所述糊状物中,滴加完毕后静置,得到混合物;
(3)抽滤步骤(2)所得混合物,分出固体,将固体置于密闭罐中加热分解得到所需要的目标化合物。
2.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述芳香化合物与氟代试剂的摩尔投料比为1:3~5。
3.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)为将所述芳香化合物用溶剂溶解后再与氟代试剂混合。
4.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述芳香化合物为取代苯环化合物、稠环化合物或杂环化合物中任意一种。
5.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述氟代试剂为选氟硼酸或六氟磷酸。
6.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述重氮化试剂的用量按照芳香化合物与重氮化试剂的摩尔投料比为1:1~1: 1.05的比例确定。
7.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
8.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述用于溶解重氮化试剂的溶剂为水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂;所述重氮化试剂的溶解温度为0~80℃。
9.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)反应温度为0~80℃;所述静置时间为24h。
10.根据权利要求1所述含氟芳香化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)所述加热温度为80~120℃。
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