[发明专利]除虫菊素的提取及脱色方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种亚麻木酚素的生产工艺，属于植物化学技术领域，特别涉及一种除虫菊素的提取及脱色方法。

背景技术

除虫菊是一种菊科植物，其花蕊中含有除虫菊素或除虫菊酯杀虫活性物质，具有显著的杀虫作用，除虫菊粉的活性物质会使昆虫和冷血脊椎动物产生接触性中毒，但用作杀虫剂的除虫菊粉浓度对植物及高等动物无害，因此这些杀虫剂广泛用於家庭与家畜的喷洒以及可食植物的撒布。

现有技术和专利文献对有关除虫菊素的报道大致可以分为两类，一类是以杀虫菊素为配方之一，制备杀虫剂的方法；另一类是高浓度除虫菊素的提取方法。

中国专利申请号是200610081101.1，专利名称是“亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法”中，公开了一种采用二甲醚作为亚临界流体进行萃取的方法，虽然其条件相对温和，但是提取率约为为30％左右，提取率较低，在除虫菊素后续使用中，仍然需要再次提纯。

中国专利申请号是200910094891.0，专利名称是“连续逆流超声提取除虫菊素的方法”中，公开了一种利用螺旋给料机输送原料进入超声提取机种，形成对流进行萃取的方法，这种方法对设备要求较高，不易实现。

另外，还有采用二氧化碳低温萃取等方法。现有国内几家生产除虫菊素的生产工艺为：先将除虫菊花粉碎，用石油醚、6号溶剂油、亚临界萃取，CO2超临界萃取，再回收溶剂，得除虫菊素粗品。其中共同缺点是设备要求高、安全性差、除虫菊素的提取率低。脱色时常规的脱色方法是用活性炭吸附脱色，因活性炭的吸附性较强，吸附色素的同时会把有效成分也被吸附，减低除虫菊素的收率，增加了除虫菊素的生产成本。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种除虫菊素的提取及脱色方法，工艺简单，易于大规模生产，除虫菊素收率高，成本低，产品质量稳定。

本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种除虫菊素的提取及脱色方法，是通过以下的步骤实现的：

(1)将原料除虫菊干花粉碎过10～100目筛，加入5～20倍量的有机溶剂，回流提取3次，提取温度为50～80℃，每次1～1.5h，过滤提取液，并将过滤后的提取液合并；

(2)将上述合并后的提取液减压浓缩到比重为1.05～1.35的褐色浸膏，得除虫菊素粗品，减压浓缩温度为30～70℃；

(3)将上述除虫菊素粗品使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度150～250℃，真空度为0.1～30Pa，进料速度为3～8Kg/h，得亮黄色透明的除虫菊素。

所述步骤(1)中的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮。

所述步骤(1)中原料除虫菊干花的水分小于2％。

所述步骤(3)中的分子蒸馏设备为二级分子蒸馏设备。

本发明的有益效果为：

1、工艺简单，设备条件易实现，易于大规模生产，生产成本低；

2、收率高，收率可以达到50～65％，产品性质稳定。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明做进一步说明。

实施例1

(1)将原料除虫菊干花50g粉碎过10目筛，加入400mL的无水甲醇，搅拌，加热，回流，提取3次，提取温度为50℃，每次1小时，过滤提取液，合并提取液；

(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品55g，其中浓缩温度为30℃，正空度0.8Mpa；

(3)将上述除虫菊素粗品55g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度150℃，真空度为0.1Pa，进料速度为3Kg/h，最终得到亮黄色透明的除虫菊素，26.5g，含量为60.2％。

实施例2

(1)将原料除虫菊干花60g粉碎过40目筛，加入500mL的无水甲醇，搅拌，加热，回流，提取3次，提取温度为65℃，每次1小时，过滤提取液，合并提取液；

(2)将上述提取液减压浓缩，减压浓缩回收甲醇，浓缩成褐色浸膏，得除虫菊素粗品70g，其中浓缩温度为40℃，正空度0.5Mpa；

(3)将上述除虫菊素粗品70g溶解，使用分子蒸馏设备进行脱色，脱色时设备的运行参数为温度180℃，真空度为5Pa，进料速度为5Kg/h，最终得亮黄色透明的除虫菊素，32g，含量为58.8％。

实施例3