[发明专利]一种大批量制备石墨烯的方法有效
| 申请号: | 201110056093.6 | 申请日: | 2011-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN102167311A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
| 发明(设计)人: | 陈国华;方明;赵立平 | 申请(专利权)人: | 华侨大学;厦门凯纳石墨烯技术有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 车世伟 |
| 地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大批量 制备 石墨 方法 | ||
1.一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:由石墨氧化---絮凝沉淀---高温处理三个步骤构成。
2.如权利要求1所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨氧化系将石墨粉置于强酸及强氧化剂的混合液中,氧化0.5-120小时后,用水稀释,加入一定量的过氧化氢,得到含有氧化石墨及残留无机离子的混合水溶液;
所述絮凝沉淀系将有机絮凝剂加入到含有氧化石墨的上述混合水溶液中,使氧化石墨从残留杂质中沉淀并分离出来,收集并烘干其中的沉淀物沉淀出来,将沉淀物用水冲洗后收集烘干;
所述高温处理系将上述烘干后的沉淀物置于温度高于300摄氏度的高温炉中处理15秒至7小时或置于微波炉中辐射5秒至5分钟,使氧化石墨脱去含氧基团并膨胀剥离,同时将有机絮凝剂分解,获得高纯度、高度蓬松的石墨烯粉末。
3.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述强酸为浓硫酸,浓硝酸,高氯酸中一种或几种混合物;其中,浓硫酸的质量百分比浓度大于90%,浓硝酸的质量百分比浓度大于60%,高氯酸的质量百分比浓度大于60%。
4.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述的强氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠、过硫酸钾以及重铬酸钾中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:在石墨氧化步骤中,相对于每1g石墨粉,所用强酸的体积为10-100mL,所用强氧化剂的质量为1-10g,所用水的体积为10-1000mL,所用过氧化氢的量相当于质量百分比浓度为30%的过氧化氢0-10mL。
6.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述有机絮凝剂为阳离子型有机絮凝剂、两性有机絮凝剂及非离子型有机絮凝剂中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求6所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述阳离子型有机絮凝剂为含有阳离子基团的有机化合物,其中阳离子基团为胺基、季铵盐基、喹啉鎓离子基以及吡啶鎓离子基中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述两性有机絮凝剂为同时含有阳离子基团和阴离子基团的有机化合物;其中,阴离子基团为羧基、硫酸基和磷酸基中的一种或多种,阳离子基团为胺基、季铵盐基、喹啉鎓离子基和吡啶鎓离子基中的一种或多种。
9.如权利要求6所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述非离子型有机絮凝剂为聚丙烯酸胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶中的一种或多种以及含有这些化合物片断的有机高分子。
10.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:在絮凝沉淀步骤中,所用有机絮凝剂的量为0.01-5g有机絮凝每1g石墨粉。
11.如权利要求2所述的一种大批量制备石墨烯的方法,其特征在于:所述高温处理在气体的保护下进行,所述气体为氮气、氩气、氦气以及氢气中的一种或几种的混合物。
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