[发明专利]一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法

权利要求书

1.一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）、毛细管的预处理；  

（2）、溶胶的制备：将0.14g~0.16 g的表面活性剂溶解于0.5 mL~2 mL的乙醇中，再加入350微升~360微升的硅源和36~180微升的功能化硅源的混合物，最后再加入50微升~250微升的水及30微升~35微升的1 mol/L盐酸，25~80 ^oC加热搅拌1~6 h，制得溶胶；

（3）、开管色谱柱的制备：将制得的溶胶通过压力灌入经过预处理的毛细管中，室温放置5 min-12 h，100-160 ^oC温度下通氮气赶去未反应的溶胶，同样温度下继续通氮气1-12 h使反应完全；再通乙醇的盐酸溶液1-12 h，除去表面活性剂，然后用甲醇洗去乙醇的浓盐酸溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述毛细管的预处理的步骤如下：

毛细管为内径10-50微米的石英毛细管，用0.1~1 mol/L的氢氧化钠冲洗1~12 h，用蒸馏水冲洗0.5 h，再用0.1~1 mol/L的盐酸冲洗1~12 h，最后用蒸馏水冲洗0.5 h，将毛细管置于烘箱中，在100-160 ^oC下通氮气干燥1-12 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂是P123 (EO₂₀PO₇₀EO₂₀)、F127 (EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)或CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硅源是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的功能化硅源是辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙基三甲氧基硅烷。

6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于通过改变表面活性剂的种类和用量，调节毛细管内壁的介孔材料孔结构从一维到三维、孔径大小从2 nm-10 nm的变化。

7.由权利要求1-6之一方法制备的基于介孔材料涂层的毛细管开管谱柱，毛细管内壁的介孔材料孔结构从一维到三维、孔径大小从2 nm-10 nm可调。

8.如权利要求7所述的基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱在芳香类化合物、手性化合物分离中的应用。