[发明专利]一种三叶豆紫檀苷的制备方法无效
| 申请号: | 201110045147.9 | 申请日: | 2011-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN102649802A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
| 发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三叶豆 紫檀 制备 方法 | ||
1.一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)提取:取苦参药材粉碎,加40~70%甲醇提取2~3次,药材与溶剂比例为1∶(5~10),合并提取液,浓缩成浸膏;
2)酸水除杂:向上述浸膏中加入5~12倍量的pH1~5的酸水,超声分散,弃去酸水层,固形物重复以上操作2~4次,得苦参总黄酮;
3)制备高效液相进一步分离纯化:将上述苦参总黄酮用乙醇溶解,滤膜过滤,用高效液相制备色谱对其进行分离纯化,收集目标洗脱液,回收试剂至小体积,放置结晶;
4)重结晶:将上述结晶用甲醇热回流结晶2~3次得三叶豆紫檀苷产品。
2.如权利要求1所述的一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于所述步骤1)中的提取方法可选用加热回流法或超声提取法,提取温度控制在60~100℃。
3.如权利要求1所述的一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于所述步骤2)中的酸水可以是盐酸或硫酸水溶液。
4.如权利要求1所述的一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的滤膜孔径为0.2~0.45μm。
5.如权利要求1所述的一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的高效液相制备色谱是以反相键合硅胶为固定相,以甲醇水或乙腈水为流动相,紫外检测器监测收集目标流分。
6.如权利要求5所述的一种三叶豆紫檀苷的制备方法,其特征在于所述的反相键合硅胶是C-8或C-18键合硅胶。
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