[发明专利]常山酮中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201110042788.9 | 申请日： | 2011-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN102070514A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 陶晓春;顾春俊;蔡良珍;赵韧;董于虎 | 申请（专利权）人： | 南通远航医药化工有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;钟华 |
| 地址： | 226221 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 常山 中间体 制备 方法 | ||
1.一种如式E所示的常山酮中间体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：将化合物F的溶液滴加到氯甲酸苄酯的溶液中，进行Van Braun反应，即可；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物F的溶液为化合物F的四氢呋喃溶液、二氧六环溶液和甲苯溶液中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物F的溶液中，化合物F的质量与溶剂的体积比为0.2～0.8g/ml。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯甲酸苄酯的溶液为氯甲酸苄酯的四氢呋喃溶液、二氧六环溶液和甲苯溶液中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯甲酸苄酯的用量为化合物F摩尔量的3～6倍。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度为-5～30℃；所述的反应的时间以检测反应完成为止。
7.一种如式D所示的常山酮中间体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤(1)，将化合物F的溶液滴加到氯甲酸苄酯的溶液中，进行Van Braun反应，制得化合物E；其中，所述的制备化合物E的反应的方法和条件均如权利要求1～6任一项所述；
步骤(2)，将步骤(1)所得化合物E进行Claisen重排反应，即可；
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的Claisen重排反应包括下列步骤：有机溶剂中，将化合物E在50～80℃的条件下进行反应，即可。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：Claisen重排反应中，所述的有机溶剂为二氧六环、甲苯和四氢呋喃中的一种或多种；所述的反应的时间以检测反应完成为止。
10.如权利要求7～9任一项所述的制备方法，其特征在于：将步骤(1)所得反应混合物直接进行步骤(2)所述的Claisen重排反应，即可。
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