[发明专利]一种高吸水保水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由反相悬浮聚合法制备聚(丙烯酸/丙烯酰胺/粘土)保水剂的制备方法及其保水剂，属于保水剂制备技术领域。

背景技术

保水剂是一种具有高吸水保水特性的高分子聚合物，已广泛应用于农林业土壤节水保湿、工业、医疗等领域。目前，较为普遍使用的是丙烯酸类保水剂。

随着科技进步和研究发现，将无机粘土加入到保水剂三维网络结构中，不仅可以提高其综合性能，如吸水性能、耐盐性、机械强度、热稳定性等，还能有效降低生产成本。中国专利01143497.X采用自由基水溶液聚合的方法，采用丙烯酰胺和丙烯酸钾共聚，复合添加剂为高岭土和膨润土，制备出了高吸水性复合树脂P(AM-KAA)KB，该树脂吸水率达到200～400gg^-1，吸盐倍率达到28～48gg^-1，并具有很好的抗压、保水、重复吸水性能。但水溶液聚合方法聚合速度慢，热量难以散发，得到的产品产率低，体系粘度大，后处理困难，其性能还有待于进一步提高。

反相悬浮聚合法由于反应散热快、控温容易，产品分子量较高，以及产物为小颗粒状，后处理方便，成本低廉等优点，引起了研究人员越来越多的关注。河南科技大学的梁蕊蕊等人采用反相悬浮法制备了丙烯酸-丙烯酰胺/蒙脱土农用复合吸水树脂，发现当单体配比为2∶1，油水比为3∶1，蒙脱土用量为10％时，树脂具有最好的吸水性和保水性。吸水倍率达到750gg^-1，吸盐倍率达到95gg^-1，50℃下10小时后样品保水率为49％。天津城建学院的乐俐等人以丙烯酸和丙烯酰胺为单体，以高岭土为无机填料，采用反相悬浮法制备了高岭土复合淀粉接枝丙烯酰胺-丙烯酸高吸水树脂，其最高吸水倍率达到647gg^-1，吸盐倍率达到77gg^-1，60℃下5小时后保水率仍在50％以上，吸盐水的保水率略高于吸蒸馏水的保水率，但其对保水剂性能的提高还不十分明显。

因此，优化工艺参数，进一步提高保水剂的综合性能，就成为本发明所需解决的首要问题。

发明内容

鉴于上述现有情况，本发明旨在提供一种更加优化的保水剂及其制备方法，以进一步提高保水剂的吸水、吸盐倍率以及保水性。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种高吸水保水剂，以质量份数为3份的丙烯酸和2份的丙烯酰胺为单体，以占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾为引发剂，占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000为防粘剂，占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土作为无机填料，以形成水相，以环己烷为溶剂，使油相与水相体积比为1.5∶1～3∶1，以单硬脂酸甘油酯为分散剂，用量为单体总质量的3～10％，经反相悬浮聚合法制备得出。

一种高吸水保水剂的制备方法，具体步骤包括：

a)在冰浴中，用氢氧化钠中和质量份数为3份的丙烯酸，控制中和度在70％～80％范围内，后加入质量份数为2份的丙烯酰胺组成单体，并依次加入占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾、占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。

b)将环己烷和单硬脂酸甘油酯加入到反应瓶中，并保持油相与步骤a)中水相体积比为1.5∶1～3∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的3～10％，在60℃～70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。

c)将步骤a)水相混合液滴加到步骤b)油相中，并缓慢升温至70℃～74℃，分阶段搅拌反应2.5～4小时，以充分聚合。

d)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃～60℃下干燥至恒重，制备完成。

所述步骤a)中依次加入占单体总质量0.2％的过硫酸钾、占单体总质量0.02％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量5％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量10％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。

所述步骤b)中油相与水相的体积比为2∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的8％。

本发明所述的一种高吸水保水剂及其制备方法具有以下有益效果：