[发明专利]一种高深宽比微型气相色谱柱及其湿法腐蚀制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱技术领域，具体涉及一种高深宽比微型气相色谱柱及其湿法腐蚀制作方法。

背景技术

气相色谱是一种分离和鉴别混合气体的技术，早在20世纪50年代就已发明，广泛用于制药、石油勘探、环境监测、物质净化和常规的有机化合物分析等领域。

气相色谱仪一般由进样器、分离柱、探测器组成，其关键部件是分离柱，它决定了色谱仪的分离效果。传统的色谱仪多采用石英毛细管作分离柱，在分离柱的内壁涂敷或填充有固定相。当混合物的各组分通过载气(移动相)穿过色谱柱时，其分离速率由固定相对各组分的保留能力所决定。由于被测混合物各组分在固定相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配，从而使不同组分得到分离。

传统的气相色谱仪虽然具有强大的混合物分离能力，但仪器体积大重量重，分离时间长，能耗较高。采用微加工技术能有效地实现色谱这种大型分析仪器的小型化，能加快色谱的分离速率，具有功耗低，便携性好等特点，成为色谱领域的一个重要研究方向。

目前微加工的色谱柱多采用高深宽比的垂直色谱沟槽结构，因为高深宽比垂直色谱沟槽能使气体分子在固定相中快速地达到平衡，缩短分析时间，同时可降低载气压力，增加色谱柱气体容量，提高色谱分辨率。而对于色谱柱柱长，需设定在一个合理的范围内，否则分析时间过长。参加文献①BhushanA，et al.Fabrication and preliminary results for LiGA fabricated nickel micro gaschromatograph columns，J MEMS，2007，16(2)：383-393。

为实现高深宽比的垂直深槽，目前最常采用的技术是反应离子深刻蚀技术(DRIE)，典型的刻蚀深度为250μm，宽度为150μm，长度为3米，参见文献②AgahM，et al.High-performance temperature-programmed microfabricated gaschromatography columns，J MEMS，2005，14(5)：1039-1050。而LIGA技术可以刻蚀更深的垂直深槽，美国路易斯安那大学利用LIGA技术制作的镍基色谱柱长2米，宽50μm，深度达到了600μm，参见文献③Bhushan A，et al.Fabrication ofmicro-gas chromatograph columns for fast chromatography，MicrosystemTechnologies，2007，13：361-368。然而干法刻蚀技术(特别是LIGA)与湿法腐蚀技术相比，需要昂贵的设备，生产效率低，成本高。如能采用湿法腐蚀工艺制作色谱用深槽结构，无疑具有重要的应用前景。

其实微型色谱最初就是采用湿法腐蚀的方法制作微型沟槽，参见文献：④Terry SC，et al.A gas chromatographic air analyzer fabricated on a silicon wafer.IEEE Trans.Eleetron Devices，1979，26：1880-1886；⑤Kolsear ES and Reston RR.Review and summary of a silicon micromachined gas chromatography system.IEEETrans.Comp，1998，21(4)：324-328；⑥Hannoe S，et al.Enhanced chromatographicperformance of silicon-micromachined capillary column with clean structure andinteractive plasma organic films，IEEE 1997Inter.Conf.Solid-State Sensors andActuators.vol.1，1997，pp.515-18；⑦陈章其，吴冲若，微气相色谱分离柱的研究，传感技术学报，1993，no.4，22-25；