[发明专利]超临界CO2条件下制备单甘酯的方法无效
| 申请号: | 201110028336.5 | 申请日: | 2011-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN102071107A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
| 发明(设计)人: | 谷克仁;龚旭;王宏雁 | 申请(专利权)人: | 河南工业大学 |
| 主分类号: | C11C3/06 | 分类号: | C11C3/06;C07C69/30;C07C67/48;C07C67/54 |
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
| 地址: | 450001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 临界 co sub 条件下 制备 单甘酯 方法 | ||
1.一种超临界CO2条件下制备单甘酯的方法,其特征在于:将植物油与甘油在超临界CO2中高温下搅拌反应,产物经离心分离、分子蒸馏、制备出单甘酯,具体步骤如下:
(1)、植物油与甘油在高温、超临界CO2条件下反应
将植物油与甘油按比例放入高压釜中搅拌反应,通入CO2,压力5MPa-20MPa,植物油与甘油摩尔比1∶1-100,加水量为甘油重量的1%-8%,温度230℃-280℃,反应时间1-6小时,搅拌速率250-1000转/分钟,使油与甘油进行水解和酯交换反应;
(2)分离
将步骤(1)得到的物料在离心机中分离,转速1000-5000转,离心时间5-10分钟,物料分层,上层富含单甘酯,取样分析;下层富含甘油,回收重复利用;
(3)分子蒸馏
经过步骤(2)处理的上层物料,在温度110-120℃,压力10-40Pa条件下分子蒸馏,轻相为甘油及少量脂肪酯,重相在温度150-160℃、压力10-40Pa条件下进行二次蒸馏,二次蒸馏出的轻相即为单甘酯产品,重相回收重复使用。
2.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:步骤(1)中的压力最好在10MPa-20MPa。
3.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:所述植物油可为大豆油、花生油、棕榈油或菜籽油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:在步骤(1)中植物油与甘油摩尔比最好为1∶20-60。
5.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:在步骤(1)的反应过程中,加水量最好为甘油重量的3%-6%。
6.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:在步骤(1)中反应温度最好为240-260℃。
7.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:在步骤(1)中反应时间最好为3-5小时,搅拌速率500-1000转/分钟。
8.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:在步骤(2)的分离过程中,离心机转速3000-5000转/分钟,离心时间5-10分钟。
9.根据权利要求1所述的制备单甘酯的方法,其特征在于:分子蒸馏装置选用两级模式蒸馏设备。
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