[发明专利]渗透汽化—精馏耦合工艺回收水中二甲基甲酰胺的方法有效
| 申请号: | 201110007495.7 | 申请日: | 2011-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN102070478A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
| 发明(设计)人: | 钟璟;韩光鲁;夏汉忠;陈若愚;韶晖;张琪;张环茹;刘奇 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07C233/03 | 分类号: | C07C233/03;C07C231/24;C02F9/10 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 渗透 汽化 精馏 耦合 工艺 回收 水中 甲基 甲酰胺 方法 | ||
1.利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于按照下述步骤进行:将一定质量含量的DMF水溶液投入到料液储罐中,料液经料液泵进入复合膜组件中进行脱水分离,通过真空泵维持膜渗透侧一定的压力;水经渗透膜在复合膜组件下游汽化,经冷凝后进入冷凝液储罐;DMF水溶液在膜截留侧得到浓缩,待浓缩到一定的质量分数后,进入单个间歇精馏塔或连续常减压两效精馏塔装置中继续进行分离,在间歇精馏塔或减压塔塔釜中可以得到高浓度的DMF产品。
2.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于其中所述的膜渗透侧压力通过真空泵维持在4—20kPa,以5—10kPa为佳,渗透汽化过程中料液温度在20—70℃之间,以60—70℃为佳,渗透侧冷凝温度为-70—-5℃。
3.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于其中所述的间歇精馏塔类型为板式塔或填料塔,进料方式为泡点进料,根据进料条件的不同,理论板数在17—29之间,进料位置在第8块理论塔板,塔操作压力为101kPa,塔顶冷凝温度为20℃,塔顶温度为100.0—100.2℃,塔釜温度为149.1—149.5℃。
4.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于其中所述的连续常减压两效精馏塔装置包括常压塔和减压塔各一个,常压塔塔顶蒸汽用于减压塔塔釜加热;常压塔为板式塔或填料塔,理论板数为9,进料方式为泡点进料,塔操作压力为101kPa,塔顶冷凝温度为20℃,塔顶温度为100.3—101.6℃,塔底温度为103.3—116.0℃;减压塔为板式塔或填料塔,理论板数在11—21之间,进料方式为泡点进料,塔操作压力为12kPa,塔顶冷凝温度为20℃,塔顶温度为49.6—50.1℃,塔釜温度在84.6—84.9℃。
5.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于其中所述的DMF水溶液所含DMF质量分数为0.5—50%,进精馏塔时DMF质量分数为40—80%。
6.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于其中所述的复合膜组件中使用的渗透膜是多层复合膜,其至少由两层不同的膜材料组成,顶层是致密无孔的优先透水的膜材料,活性层下面至少有一层多孔的支撑层。
7.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于所述的顶层致密无孔的优先透水膜材料是聚乙烯醇接枝聚丙烯酰胺、聚乙烯醇接枝柠檬酸、聚乙烯醇接枝马来酸、羟甲基取代聚乙烯醇、聚乙烯醇交联聚丙烯酸、聚乙烯醇交联甲壳素或聚乙烯醇交联戊二醛,或分子筛,二氧化硅,改性聚丙烯腈。
8.根据权利要求1所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于所述的多孔的支撑层为氧化铝、氧化锆、莫来石等无机物或聚丙烯腈,聚四氟乙烯等常用有机微滤膜材料。
9.根据权利要求5所述的利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法,其特征在于所述优先透水活性层厚度在1—20μm之间;有机复合膜支撑层厚度在50—100μm之间,而无机支撑层是厚度为2—4mm的管材或片材。
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