[发明专利]一种生物活性复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医用材料，尤其是一种生物活性复合材料的制备方法。

背景技术

生物活性是指生物材料与活体骨产生化学键合的能力，是衡量生物材料的一个重要指标，模拟体液浸泡已被广泛用于研究生物材料的生物活性，成为材料生物活性的评价标准。钛材料经富含钙、磷的电解液微弧氧化后，表面生成一层富含钙、磷的多孔氧化钛膜，具有一定的生物活性；且其产生的大孔套小孔的多孔状结构，使材料表层的弹性模量下降，材料表层的生物力学相容性有所改善。然而钛材料的生物活性问题还需进一步解决，弹性模量也需进一步降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生物活性复合材料的制备方法，解决现有钛材料存在的生物活性有欠缺，材料的弹性模量较高的问题。

一种生物活性复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将粒度为5～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100～1150℃真空烧结；

(2)将粉末冶金烧结后的钛材料在电解液中微弧氧化处理，微弧氧化以钛材料为阳极、不锈钢为阴极；

(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H₂O₂溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5～2小时，高压釜中的温度为200～250℃。

进一步的，步骤(2)中所述电解液为乙酸钙、β-甘油磷酸钠以及氢氧化钠的水溶液，其pH值为7.5～8.5。

进一步的，乙酸钙的浓度为0.2～0.5mol/L，β-甘油磷酸钠的浓度为0.03～0.05mol/L。

进一步的，步骤(2)中，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460～480V，频率为400～600Hz，脉冲占空比为15～20％。

进一步的，步骤(2)中，微弧氧化处理的时间为1～5分钟。

上述方法制备的生物活性复合材料，表层呈大孔套小孔的多孔状结构，经H₂O₂溶液二次氧化后，表层含有羟基，使得制备的复合材料具有更强的生物活性。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：微弧氧化处理可使钛材料获得多孔状二氧化钛表层，使材料表层的弹性模量下降，材料表层的生物力学相容性有所改善；微弧氧化处理后的钛材料在装有H₂O₂溶液的高压釜中做二次氧化处理，制备得到的复合材料表层含有羟基，有助于复合材料与骨结合，使得材料表层的生物活性提高。该复合材料的生物活性和生物力学相容性均优于微弧氧化处理的钛材料，可用于制备人体骨骼和牙齿等硬组织用生物修复体。

具体实施方式

实施例1

按以下步骤制备生物活性复合材料：

(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1100℃真空烧结；

(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.2mol/L乙酸钙((CH₃COO)₂Ca·H₂O)、0.03mol/L的β-甘油磷酸钠(C₃H₇Na₂O₆P·5H₂O)和氢氧化钠配置的电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为7.5，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为460V，频率为400Hz，占空比为15％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理1分钟；

(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H₂O₂溶液的高压釜中做二次氧化处理0.5小时，高压釜中的温度为200℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。

实施例2

按以下步骤制备生物活性复合材料：

(1)将粒度为5μm～100μm的钛金属粉等静压成形，在1150℃真空烧结；

(2)粉末冶金烧结后的钛材料在0.5mol/L乙酸钙、0.05mol/L的β-甘油磷酸钠和氢氧化钠配置电解水溶液中微弧氧化处理，调节pH值为8.5，微弧氧化处理在恒压模式下工作，电压为480V，频率为600Hz，占空比为20％，以钛材料为阳极、不锈钢为阴极微弧氧化处理5分钟；

(3)微弧氧化处理后的钛材料在装有H₂O₂溶液的高压釜中做二次氧化处理2小时，高压釜中的温度为250℃。制备的复合材料具有较强的生物活性和较好的生物力学相容性。

实施例3

按以下步骤制备生物活性复合材料：