[发明专利]苯环上烷基侧链的选择性氯化方法无效

专利信息
申请号: 201110003121.8 申请日: 2011-01-10
公开(公告)号: CN102060654A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 袁泉;谢征;彭娟 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C07C17/14 分类号: C07C17/14;C07C22/06;C07C22/04;C07C45/43;C07C47/54;C07C47/544;A01N29/10;A01P1/00
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 王守仁
地址: 430071 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 苯环 烷基 选择性 氯化 方法
【权利要求书】:

1.一种苯环上烷基侧链的选择性氯化方法,其特征是一种苯环上烷基侧链的a-H选择性氯化方法,该方法是:采用含a-H的烷基芳香烃为原料,在冰醋酸环境下,以体积含量为30%双氧水和体积含量为36-38%盐酸反应作为氯化剂,在反应温度为50℃-70℃水浴下,反应1-2小时,分液后得到氯代烷基苯混合物;通过改变反应的温度和双氧水的含量实现烷基苯的选择性氯代。

2.根据权利要求1所述的选择性氯化方法,其特征是该方法包括以下步骤:

(1)将含a-H的烷基芳香烃与冰醋酸按0.1摩尔:40毫升的比例置于四口烧瓶中;

(2)机械搅拌,并装上温度计和回流冷凝管,控制恒温水浴温度在50~70℃之间,匀速搅拌;

(3)根据单氯代或双氯代需要,浓盐酸与双氧水按2:1体积比,先加入浓度为36-38%的浓盐酸40~80毫升,然后按比例匀速滴加浓度为30%双氧水20~40毫升,双氧水滴加完成后,继续搅拌1~2小时使反应充分;

(4)反应完毕,收集下层黄绿色液体或直接过滤对应的氯化固体产物;

(5)用分馏的方式或是减压蒸馏的方式,分离收集馏分,得到苯环侧链上的卤化物;

或者,

(6)直接采用冰水冷却后,直接减压抽滤分离固体,该固体为苯环侧链上的卤化物。

3.根据权利要求1或2所述的选择性氯化方法,其特征是所述含a-H的烷基芳香烃为单取代烷基苯,二取代烷基苯或三取代烷基苯。

4.根据权利要求3所述的选择性氯化方法,其特征是所述单取代烷基苯为甲苯。

5.根据权利要求3所述的选择性氯化方法,其特征是所述二取代烷基苯为邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯。

6.根据权利要求3所述的选择性氯化方法,其特征是所述三取代烷基苯为均三甲苯。

7.根据权利要求3所述的选择性氯化方法,其特征是步骤(5)中,分离收集馏分,所得苯环侧链上的卤化物为一氯代衍生物或二氯代衍生物。

8.根据权利要求3所述的选择性氯化方法,其特征是步骤(6)中,所得苯环侧链上的卤化物为二氯代衍生物或三氯代衍生物。

9.一种苯环上烷基侧链的选择性氯化方法的用途,其特征是将权利要求1至8中任一权利要求制备的苯环侧链上的卤化物用作化工原料,药物中间体或医用消毒剂。

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