[发明专利]一种制备白藜芦醇的方法无效
| 申请号： | 201110000194.1 | 申请日： | 2011-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN102050704A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 晏日安;林跃先 | 申请（专利权）人： | 暨南大学 |
| 主分类号： | C07C39/21 | 分类号： | C07C39/21;C07C37/055;B01J27/125 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 裘晖;陈燕娴 |
| 地址： | 510632 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 藜芦 方法 | ||
1.一种制备白藜芦醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将溶剂吡啶干燥；
(2)将催化剂三氯化铝加入到(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯中，加热使(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯脱甲基；
(3)将脱甲基后的(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯和步骤(1)中得到的无水吡啶混合，搅拌溶解，油浴加热，缓慢升温至100℃，分批加入无水三氯化铝；加完后，升温到140-150℃，反应3-4h；
(4)反应完成后，将反应液趁热倒入冰水中水解掉三氯化铝；
(5)用乙酸乙酯萃取三氯化铝，分液，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤得暗红色溶液，使用活性炭脱色，过滤，浓缩，得灰褐色固体，即为白藜芦醇粗品；
(6)用乙醇/水混合溶剂重结晶白藜芦醇粗品得灰白色固体，得到白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述一种制备白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(1)所述吡啶干燥所用干燥剂为硫酸钙、碳酸钾或固体氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述一种制备白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(3)所述无水三氯化铝分五批加入，每批间隔15分钟。
4.根据权利要求1所述一种制备白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(3)所述无水三氯化铝与脱甲基后的(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯的重量比为1∶3。
5.根据权利要求1所述一种制备白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(6)所述乙醇/水混合溶剂中无水乙醇和水的体积比为7∶3。
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