[发明专利]制备二氟乙酸的方法

权利要求书

1.用于制备二氟乙酸的方法，其特征在于所述方法包括：

-二氟乙酸酯与脂肪族羧酸的反应，从而在酯交换反应后导致二氟乙酸和相应的羧酸酯的形成，该羧酸选择为使得所述羧酸的酯的沸点低于二氟乙酸的沸点，

-在所述羧酸的酯形成时，通过蒸馏将其除去，从而使得能够回收二氟乙酸。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二氟乙酸酯对应于下式：

H-CF₂-COOR₁(I)

所述式中：

-R₁代表具有1到4个碳原子，优选1或2个碳原子的烷基。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述二氟乙酸酯是二氟乙酸的甲基酯或乙基酯。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述脂肪族羧酸对应于下式：

R₂-COOH  (II)

所述式中：

-R₂代表氢原子、具有1或2个碳原子的烷基或具有1个碳原子的卤代烷基，其1到3个氢原子可被卤原子取代。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、三氟乙酸、一氯乙酸或三氯乙酸。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸按比例反应，以使二氟乙酸酯的摩尔数与脂肪族羧酸的摩尔数之比为0.8到1.2，优选等于1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酯交换反应在强酸型催化剂，优选硫酸、对甲苯磺酸或磺酸型树脂的存在下进行。

8.权利要求1到7任一项所述的方法，其特征在于所述方法包括至少一个混合式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸的步骤和一个设计用以获得以下的蒸馏步骤：

-在蒸馏塔底部，所需的二氟乙酸，

-和在蒸馏塔顶部，含有所形成的式(III)的酯的气相。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述方法包括以下操作：通过使式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸优选在环境温度下接触从而混合这两种反应物，然后使保持在大气压下的反应混合物达到当式(III)的羧酸酯形成时使其蒸馏出来的温度。

10.权利要求8或9所述的方法，其特征在于所述反应物单独地或作为混合物引入配备有搅拌和加热装置且顶部装有蒸馏塔的反应器中。

11.权利要求1到7任一项所述的方法，其特征在于进行反应性蒸馏：在蒸馏塔中进行混合和蒸馏。

12.权利要求11所述的方法，其特征在于所述蒸馏塔用两种反应物，即优选在塔的下部的式(I)的二氟乙酸酯和优选在塔的上部的式(II)的脂肪族羧酸连续地进料。

13.权利要求8到12任一项所述的方法，其特征在于所述塔的回流由在式(III)的酯冷凝后回收并侧向返回到塔中的液体流提供。

14.权利要求1到13任一项所述的方法，其特征在于所获得的二氟乙酸的纯度大于或等于95％，优选大于或等于98％，更优选为99-99.5％。