[发明专利]三环苯并吡喃化合物的新的晶形及其制造方法有效
| 申请号: | 201080018858.0 | 申请日: | 2010-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN102414213A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
| 发明(设计)人: | 高田泰孝;加门美也子;河原史郎;梅田康广 | 申请(专利权)人: | 日产化学工业株式会社 |
| 主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 段承恩;田欣 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三环苯 化合物 晶形 及其 制造 方法 | ||
1.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=5.6、8.2、12.0、14.7、16.6、16.9、17.9、18.4、22.5、24.5、27.6处具有特征峰,
2.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶的制造方法,其特征在于,使式(1)所示的化合物在酯溶剂中结晶化。
3.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶的制造方法,其特征在于,使式(1)所示的化合物在脂肪族烃溶剂中结晶化。
4.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶的制造方法,其特征在于,使式(1)所示的化合物在腈溶剂中结晶化。
5.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶的制造方法,其特征在于,使式(1)所示的化合物在芳香族烃溶剂中结晶化。
6.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的A型结晶的制造方法,其特征在于,使式(1)所示的化合物在酮溶剂中结晶化。
7.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的B型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=6.4、8.7、12.8、17.5、19.1、20.7、22.0、24.8、26.6处具有特征峰,
8.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的E型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=9.1、12.8、13.1、14.6、15.2、16.4、22.1、23.6、24.8处具有特征峰,
9.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的F型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=6.8、11.7、13.7、16.8、18.0、19.3、20.4、20.8、24.6、25.6处具有特征峰,
10.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的G型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=6.7、11.6、11.9、13.6、16.6、17.7、18.6、19.1、19.8、20.1、20.8处具有特征峰,
11.式(1)所示的(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的H型结晶,其在粉末X射线衍射图中在衍射角2θ=6.0、16.4、17.0、19.2、19.8、20.3、21.0、22.8处具有特征峰,
12.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的B型结晶的制造方法,其特征在于,用含水有机溶剂使式(1)所示的化合物结晶化。
13.(3R,4S)-7-羟甲基-2,2,9-三甲基-4-(苯乙基氨基)-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-g]喹啉-3-醇的E型结晶的制造方法,其特征在于,将式(1)所示的化合物在乙酸酯溶剂或酮溶剂中加热溶解,然后在30秒以内在添加脂肪族烃溶剂的同时进行骤冷。
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