[发明专利]提纯在丙烯酸N,N-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的方法

权利要求书

1.在通式(I)的丙烯酸N,N-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的提纯方法：

H₂C=CHCOOCH₂CH₂N(CH₃)₂ (I)

该合成是通过其中R₁表示甲基或乙基的通式(II) CH₂ = CH-COOR₁丙烯酸烷基酯和N,N-二甲基氨基乙醇的酯基转移反应来进行的，包含丙烯酸烷基酯(II)、在反应过程中形成的低级醇R₁OH和副产物如乙醛和通式(III) CH₃-CH(OR₁)₂的二烷氧基乙烷的共沸级分利用安装在酯基转移反应器之上的第一个蒸馏塔进行蒸馏，特征在于该级分进行蒸镏以便分离副产物乙醛和二烷氧基乙烷，和

(a) 该蒸馏步骤是利用第二个蒸馏塔来进行的，含有丙烯酸烷基酯(II)、低级醇R₁OH、大部分的乙醛和痕量的二烷氧基乙烷的次要的富含乙醛的塔顶级分被除去，和含有丙烯酸烷基酯(II)、低级醇R₁OH、大部分的二烷氧基乙烷(II)和痕量的乙醛的低乙醛的主要级分是在第二个塔的底部被回收，

(b) 或，该蒸馏步骤是直接在第一个蒸馏塔中进行的，含有丙烯酸烷基酯(II)、低级醇R₁OH、大部分的乙醛和痕量的二烷氧基乙烷的次要的富含乙醛的塔顶级分被除去，和含有丙烯酸烷基酯(II)、低级醇R₁OH、大部分的二烷氧基乙烷(II)和痕量的乙醛的低乙醛的主要级分是经由第一个塔的塔侧取出流股被抽出，

低乙醛的级分被循环到由丙烯酸和低级醇R₁OH反应合成丙烯酸烷基酯(II)的过程中。

2.根据权利要求1所要求的方法，特征在于分离副产物乙醛和二烷氧基乙烷的蒸馏步骤是直接在安装于酯基转移反应器之上的用于共沸级分蒸馏的塔中进行的(路线(b))。

3.根据权利要求1所要求的方法，特征在于分离副产物乙醛和二烷氧基乙烷的蒸馏步骤是利用第二个蒸馏塔(路线(a))来进行的。

4.根据权利要求3所要求的方法，特征在于该共沸级分是在酸催化剂的存在下用水进行预处理，然后二烷氧基乙烷转化成乙醛和低级醇，和蒸馏陆续形成的乙醛。

5.根据权利要求3或4所要求的方法，特征在于从用水洗涤共沸级分所获得的含水级分的蒸馏是在萃取塔C1上进行的，含有大部分的用于洗涤的水、低级醇和乙醛的该含水级分是在萃取塔C1的底部获得的，含有主要丙烯酸烷基酯(II)和或多或少的二烷氧基乙烷的在萃取塔C1的顶部获得的级分能够直接循环到酯基转移反应中，蒸馏塔的贫乙醛和富含低级醇的主要底部级分然后直接循环到在丙烯酸烷基酯合成方法中的在丙烯酸和低级醇之间的反应步骤中，含有大部分的乙醛的蒸馏塔的塔顶级分被除去。

6.根据权利要求5所要求的方法，特征在于蒸馏是利用两个相继的蒸馏塔C2和C3来进行的，第一个塔C2用于分离在塔的底部存在的水并且该水或者被除去或者被循环到萃取塔C1，该塔的包含醇和乙醛的塔顶级分然后被送至第二个蒸馏塔C3，在底部分离不含乙醛的醇级分，该醇级分能够循环到使用丙烯酸的反应步骤中，含有乙醛的塔顶级分被除去。

7.根据权利要求6所要求的方法，特征在于主要由醇组成和不含乙醛的塔C3的底部级分部分地循环到使用丙烯酸的反应步骤中和部分地循环到塔C2的顶部。

8.根据权利要求6或7所要求的方法，特征在于含有乙醛的来自塔C3中的塔顶级分的大部分返回在进入塔C3的回流液中，该流股的剩余部分被放出以便降低在该设备中乙醛的浓度。

9.根据权利要求5到8中任何一项所要求的方法，特征在于用水洗涤共沸级分的阶段是，在从丙烯酸/醇反应混合物获得的粗丙烯酸酯的提纯步骤的水平上，直接在丙烯酸烷基酯(II)的生产设备中进行的，该共沸级分被引入，在已集成到丙烯酸烷基酯的生产设备中的、通过水供应的液体/液体萃取塔的水平上，正如预先除去部分反应水之后的粗反应混合物，重质化合物和残留丙烯酸。

10.通式(I)的丙烯酸N,N-二甲基氨基乙基酯的合成方法：

H₂C=CHCOOCH₂CH₂N(CH₃)₂ (I)

该合成通过其中R₁表示甲基或乙基的通式(II) CH₂ = CH-COOR₁的丙烯酸烷基酯和N,N-二甲氨基乙醇的酯基转移反应来进行，特征在于该方法包括：根据前述权利要求中一项的方法所定义的在反应过程中产生的共沸级分的提纯步骤，使该级分能够循环到丙烯酸烷基酯生产设备中。