[实用新型]一种精制三氯氢硅的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种回收高纯度的三氯氢硅的装置。

背景技术

单晶硅是制造半导体的材料，而单晶硅是以高纯度的多晶硅为材料制造的。高纯度的多晶硅是由叫做西门子的气相沉积法制造的。在西门子法多晶硅的制造中，通常将三氯氢硅和氢气的混合原料气体送入还原炉。然后在还原炉内在通电加热的硅棒表面上，由气相沉积法析出多晶硅。

从还原炉排出的气体中有未反应的三氯氢硅，副产物除了有四氯化硅，还有比四氯化硅沸点高的成份聚合物聚氯硅烷，同时还有比三氯氢硅沸点低的成分二氯硅烷。二氯硅烷可以和三氯氢硅一样作为还原反应的原料使用，可以作为回收对象。

一般的分离回收方法是：通过专有的尾气回收工艺把从还原炉排出的气体中的氯硅烷液体输送到精馏塔。该原料液通过精馏塔，回收二氯硅烷和三氯氢硅的混合物及四氯化硅这些所需要的成份，回收方法是以下2种。

第一种方法：将回收氯硅烷液通过精馏塔，分离由二氯硅烷和三氯氢硅组成的混合物和其它成份(四氯化硅和高沸点)。具体来说，从塔顶提取出由二氯硅烷和三氯氢硅组成的混合物，从塔底取出其它成分。

第二种方法：将回收氯硅烷液通过精馏塔，分离由二氯硅烷和三氯氢硅组成的混合物和其它成分(四氯化硅和高沸点)，这和第一种方法相同。和第一种方法不同的是在塔顶部和塔底部之间通过侧线提取四氯化硅和三氯氢硅。

但是，由于从塔底提取出的成分是四氯化硅和比四氯化硅沸点高的成分，要回收四氯化硅，就必须使从塔底提取出的所谓的釜液再次通过精馏塔进行分离。也就是说，从还原炉中排出的气体冷却后得到的氯硅烷液中回收二氯硅烷、三氯氢硅混合物和四氯化硅，必须要有两个精馏塔。如果还要控制三氯氢硅中二氯硅烷的浓度才能进入还原炉，则不得不再增加一个精馏塔来分离三氯氢硅和二氯硅烷的混合液，这和一个精馏塔的操作比较，就不可避免地在设备成本、长期成本方面提高了成本。

相比较而言，第二种方法通过侧线采出，可以理想地分离四氯化硅和比四氯化硅沸点高的成分，提取高纯度的四氯化硅。并且可以灵活的控制进入还原炉的三氯氢硅中二氯硅烷的浓度。但是在实际的操作中，通过侧线提取出的四氯化硅的纯度在变动，质量不稳定。同样侧线采出的三氯氢硅中二氯硅烷的浓度也不稳定，因此，为了使四氯化硅的纯度维持在一定范围内，并且使二氯硅烷的浓度在三氯氢硅中维持在一定的范围内，第二种方法和第一种同样需要三个精馏塔，避免不了高成本。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种精制三氯氢硅的装置，可以从还原炉排出的气体中使用一个精馏塔稳定地回收高纯度的二氯硅烷、三氯氢硅的混合物和四氯化硅。

本实用新型的技术方案是：一种精制三氯氢硅的装置，其特征是只设有一个精馏塔，在精馏塔顶设有冷凝器，在精馏塔底部设有再沸器，在塔顶设有温度计a，在侧线设有温度计b和温度计c。

如上所说明：三氯氢硅的精制方法可以使用一个精馏塔从还原炉排出的气体中稳定地回收高纯度的二氯硅烷和三氯氢硅及高纯度的四氯化硅。和以往必须使用两个或三个精馏塔相比，可以将设备成本和长期成本减半，发生故障的可能性也会减半，因此在制品成本方面的效果很大。

附图说明

图1是本实用新型精馏塔构成图。

具体实施方式

如图1所示，在本实施形态中，根据气相沉积法制造多晶硅时，从还原炉排出的气体是三氯氢硅，二氯氢硅及四氯化硅的混合物，从使用的数个还原炉中排出的气体冷却后得到的氯硅烷液作为供给液供给精馏塔10的中段部。氯硅烷液中回收的对象是二氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅及比四氯化硅沸点高的叫做聚合物的聚氯硅烷等成分。供到塔内的供给液在塔底部再沸器12加热。低沸点的二氯硅烷和三氯氢硅变成蒸汽从塔顶部排出，在冷凝器11液化后形成高纯度的二氯硅烷和三氯氢硅的混合液。该塔顶液一部分回流到塔顶部，剩下的作为制品用于多结晶硅的制造。另一方面，把比四氯化硅沸点高的成分(聚合物)和一部分四氯化硅作为釜液从塔底部提取出来。同时，在塔顶部和塔底部中间通过侧线把处于中间沸点的四氯化硅和三氯氢硅制品提取出来，塔顶温度用第一温度计a13来测定，同时侧线温度(中段温度T)用第二温度计b13、第三温度计c13来测定。