[发明专利]一种检测塑料的方法有效
| 申请号: | 201010623608.1 | 申请日: | 2010-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN102175637A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
| 发明(设计)人: | 孙会敏;谢兰桂;金少鸿;王峰;汤龙 | 申请(专利权)人: | 中国药品生物制品检定所 |
| 主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N21/49 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王加岭;张庆敏 |
| 地址: | 100050*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 塑料 方法 | ||
1.一种检测药品包装中的再生塑料的方法,其特征在于,利用近红外技术进行检测,包括以下步骤:
1)建模:将一个以上的建模样品切片,在分辨率为4~16cm-1,12500-4000cm-1的波数范围内采集漫透反射或漫反射近红外光谱,然后利用化学计量学软件处理,进行一阶或二阶求导和13~25点平滑,然后对光谱进行矢量归一化处理,计算建模用参考光谱在每个波数点的平均吸收值和标准偏差;以平均吸收值加减CI倍数的标准偏差表征一定概率下的置信区间;
CI限值根据参考光谱所有波长点下吸收度的概率分布情况设定,在采用95%以上的置信水平和CI限值下,标准样品光谱所有波长点的吸光度均不超出阈值:
计算公式为CI限值=TINV((1-概率1/n),(N-1)),其中TINV表示给定自由度和双尾概率的t-分布的t值,n为波长点数,N为参考光谱数量,n和N对应自由度,(1-概率)对应双尾概率;
2)验证:采用与建模样品相同牌号的其他批次样品验证模型的CI值的可行性,同时利用与建模样品不同的样品用于验证模型的专属性;
3)识别:将待测样品切片,在分辨率为4~16cm-1,12500-4000cm-1的波数范围内采集漫透反射或漫反射近红外光谱,然后利用化学计量学软件处理,进行一阶或二阶求导和13~25点平滑,然后对光谱进行矢量归一化处理,如待测样品在任意波长处的CIλ≤CI限值,则通过测试,认为其与参考样品同质;否则不能通过测试,即待测样品与参考样品异质,可能掺杂再生塑料;待测光谱在任意波长λ处的CIλ计算公式:
其中Asample,λ代表待测样品在波长λ处的吸收值,代表平均参考光谱在波长λ处的吸收值,σreference,λ代表参考光谱在波长λ处吸收值的标准偏差。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述建模样品为粒料来源于相同牌号或多个牌号的样品,从而分别得到单一牌号验证模型或多个牌号验证模型。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,步骤3)中,所述识别如下进行:如果待测样品的原料牌号已知,应用相同的牌号模型测试;如果待测样品的原料牌号未知,应用多牌号模型测试。
4.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述建模样品和待测样品的厚度为1-2mm。
5.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,步骤1)中,所述化学计量计算选择的波数范围为9000-4400cm-1。
6.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,步骤2)中,所述验证还包括利用与建模样品相同的其他批次样品和掺杂再生料的样品在其它近红外光谱仪上验证模型的可传递性。
7.如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,在采集近红外光谱前,对近红外光谱仪进行PQ自检测试,考察仪器的各项性能指标是否正常。
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