[发明专利]测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法，更具体地，涉及利用红外光谱法测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法。

背景技术

硬脂酸钙在塑料和橡胶等产品中有着广泛的应用。在溴化丁基橡胶中硬脂酸钙主要作为热稳定剂和卤素吸收剂，其含量对产品的物理和化学性能有一定影响。

目前，塑料和橡胶等产品中的硬脂酸钙含量通过测定主金属元素含量而间接定量。常用分析方法包括络合滴定法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等。这些方法首先测定产品中钙元素的含量，然后计算得到硬脂酸钙的含量。由于溴化丁基橡胶除硬脂酸钙外还需要添加氯化钙等其它含钙助剂，此时若通过测定钙元素含量来推算硬脂酸钙含量就会产生较大误差。目前尚无直接测定固体物质中硬脂酸钙含量的报道。

红外光谱法具有样品用量少，分析速度快，成本低等特点，在石油化工领域中得到了广泛应用。通过采用合适的样品制备及数据处理方法可对塑料和橡胶等产品中微量及常量组分进行定量测定。

发明内容

鉴于上述现有技术状况，本申请的发明人在红外光谱法测定固体物质中硬脂酸钙含量的技术领域进行了广泛深入的研究，以期能够快速、准确和简便地测定其中硬脂酸钙的含量。结果发现可通过利用具有不同已知硬脂酸钙含量的固体物质标准样品及其相应红外光谱吸光度建立校正方程，然后测定待测固体物质样品的红外光谱吸光度，并利用所建立的校正方程计算待测固体物质样品的硬脂酸钙含量实现上述目的。发明人正是基于上述发现完成了本发明。

本发明的目的是提供一种测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法。

本发明提供了一种测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法，所述方法包括：

a)在相同热压条件下将具有不同已知硬脂酸钙含量的固体物质标准样品热压成具有相同厚度的薄片；

b)在相同测试条件下对各固体物质标准样品的薄片进行红外光谱测试，并取硬脂酸钙羧基两非对称伸缩振动吸收峰的峰高之和或峰面积之和或者所述两非对称伸缩振动吸收峰之一的峰高或峰面积作为吸光度；

c)利用所得吸光度与相应固体物质标准样品的硬脂酸钙含量建立校正方程；

d)在与步骤a)相同的热压条件下将待测固体物质样品热压成厚度与步骤a)薄片相同的薄片；

e)在与步骤b)相同的测试条件下对待测固体物质样品的薄片进行红外光谱测试，并取硬脂酸钙羧基两非对称伸缩振动吸收峰的峰高之和或峰面积之和或者所述两非对称伸缩振动吸收峰之一的峰高或峰面积作为吸光度；和

f)将所得吸光度代入校正方程获得待测固体物质样品的硬脂酸钙含量。

本发明方法能快速、准确和简便地测定固体物质中硬脂酸钙的含量。

本发明的这些和其它目的、特征和优点在结合如下附图整体考虑本发明后，将易于为普通技术人员所明白。

附图说明

图1为根据本发明的单孔制样模具的结构示意图。

图2是载有样品薄片的单孔制样板的示意图。

图3为根据本发明的样品支架的结构示意图。

图4为实施例1中硬脂酸钙含量为0.40重量％的溴化丁基橡胶标准样品的红外光谱图，其中溴化丁基橡胶标准样品薄片的厚度为0.6mm。

图5示出了在图1所示红外光谱图中就硬脂酸钙羧基在1575cm^-1处的非对称伸缩振动吸收峰取峰面积。

图6示出了在图1所示红外光谱图中就硬脂酸钙羧基在1575cm^-1处的非对称伸缩振动吸收峰取峰高。

图7示出了实施例1的峰面积校正曲线1及其校正方程1，其中溴化丁基橡胶标准样品薄片的厚度为0.6mm。

图8示出了实施例2的峰高校正曲线2及其校正方程2，其中溴化丁基橡胶标准样品薄片的厚度为0.6mm。

图9示出了实施例7的峰面积校正曲线3及其校正方程3，其中溴化丁基橡胶标准样品薄片的厚度为0.8mm。

图10示出了实施例8的峰高校正曲线4及其校正方程4，其中溴化丁基橡胶标准样品薄片的厚度为0.8mm。

具体实施方式

本发明所述测定固体物质中硬脂酸钙含量的方法包括利用具有不同已知硬脂酸钙含量的固体物质标准样品及其相应红外光谱吸光度建立校正方程，以及测定待测固体物质样品的红外光谱吸光度，并利用所建立的校正方程计算待测固体物质样品的硬脂酸钙含量。

为了建立校正方程，首先进行如下步骤：

a)在相同热压条件下将具有不同已知硬脂酸钙含量的固体物质标准样品热压成具有相同厚度的薄片；