[发明专利]一种纳米氧化镧超声微乳制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料制备技术，特别涉及一种纳米氧化镧超声微乳制备方法。

背景技术

纳米氧化镧晶体除具备一般纳米材料的优点外，还具有比表面积大、化学和光学活性高、吸附选择性强、晶格氧迁移等许多优良的特性。La₂O₃是一种用途广泛的稀土材料，在催化剂材料、电子发射材料、陶瓷材料、发光材料、储氢材料方面具有广泛的应用前景。由于氧化镧纳米晶的粒径和纯度都将大大影响有关材料的性质，因此高纯度、适当粒径纳米氧化镧的研究开发是非常必要的。

目前制备纳米氧化镧的方法有：溶胶凝胶法、碳酸氢按沉淀法、高分子微凝胶模板、超声降解法、固相合成法等。这些方法的过程控制复杂，设备操作费用高，所得产品颗粒均匀性差，粒子易粘结或团聚等。微乳液技术便是20世纪80年代以来发展起来的制备纳米材料新方法。微乳液特有的微观结构及所呈现出的特性使其在纳米粒子的制备方面表现出明显的优越性，这种方法不仅能够制备粒径分布均匀的纳米粒子，还可以通过改变微乳液的各结构参数来调控纳米粒子的晶态、形貌、粒径及粒径分布等，从而制备所需性能的纳米氧化镧。

而微乳液的构成是微乳化技术的关键。通常的微乳液体系主要由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂四种组分在适当条件下自发形成的，外观透明、低粘度，为热力学稳定体系。可以是油分散在水中(O/W型)，也可以是水分散在油中(W/O型)。W/O微乳液中，由表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围水溶液而形成的微乳颗粒构成了微小的“水池”，其水核的大小在几至几十个纳米之间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微型反应器”，或称为纳米反应器。这个微型反应器拥有很大的界面，有利于化学反应进行。将两种反应物分别溶于两份微乳液中，然后将这两份微乳液在一定条件下混合，处于不同水核内的两种反应物通过水核间的物质交换而相互混合，继而发生反应。当微乳液界面强度足够大时，因反应受到水核大小的限制(即反应被限制在水核以内)，这样反应产物的生长也就得到了控制，就会以纳米颗粒的形式分散在微乳液中。

反应器的水核半径与体系中水、表面活性剂、助表面活性剂和油相的含量有直接关系，也与表面活性剂、助表面活性剂和油相种类选择有直接的关系，因此，微乳技术获得粒径均匀，粒度可控的纳米氧化镧的关键是确定相关的微乳液参数和形成稳定的微乳液体系。但目前的微乳技术存在三方面的问题：一是微乳液体系的构成复杂；通常微乳液体系主要由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂四种组分构成，如前期实验所使用的以CTAB为表面活性剂的微乳液体系中，必需加入作为助表面活性剂的醇才能形成微乳液。二是参数难控制。通常由四种组分构成的微乳液，必须合理配置油相、表面活性剂和助表面三种组分的比例方能形成具有良好溶水效果和稳定的微乳液体系，配置三组分的比例相对于仅仅配置油相、表面活性剂二组分比例的微乳液的参数更难控制。三是微乳液体系不够稳定。不含助表面活性剂的三组分微乳液体系通常呈半透明状，放置几天就会出现沉淀。这些因素将会影响到氧化镧纳米晶的粒径和纯度，从而影响有关氧化镧纳米晶材料的性能。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种纳米氧化镧超声微乳制备方法，该方法操作方便，合成工艺简单，能够得到粒径均匀，粒度可控的纳米氧化镧。