[发明专利]一种制备二硫化钒纳米粉体的方法

权利要求书

1.一种制备二硫化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)向装有钒源水溶液的水热装置中加入硫源；

b)将得到的混合液在40℃～300℃下保温；

c)反应完全后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集，得到二硫化钒纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述a)中水热装置为不锈钢反应釜、水热高压反应釜或玻璃回流装置。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述a)中钒源为偏钒酸氨、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒、四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物、邻香草醛氧钒配合物、三氯化钒、V₂S₅、VOOH、V(OH)₂·NH₂、V₂O₃、乙酰丙酮钒配合物中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钒源水溶液的浓度为0.001mol/L以上。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述钒源为偏钒酸氨、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒或V₂S ₅中一种或几种时，所述硫源为还原性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶10～20。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述还原性硫源为硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫单质中的一种或几种。

7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述钒源为四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物或邻香草醛氧钒配合物中的一种或几种时，所述硫源为非氧化还原性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶10～20。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述非氧化还原性硫源为Na₂S。

9.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述钒源为VOOH、V(OH)₂·NH₂、V₂O₃、三氯化钒或乙酰丙酮钒配合物中的一种或几种时，所述硫源为氧化性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶0.2～1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述氧化性硫源为硫酸、过二硫酸或过二硫酸铵中的一种或几种。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述a)中还加入碱调节剂，使得到的混合液的pH为9～10。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述b)为将得到的混合液在40℃～300℃下保温30min～5d。