[发明专利]一种利用循环热对三氯氢硅进行精馏提纯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种三氯氢硅精馏提纯的方法，特别涉及一种利用循环热对三氯氢硅进行精馏提纯的方法。

背景技术

目前，三氯氢硅生产(包括四氯化硅氢化生产三氯氢硅)化学反应如下：Si+3HCl＝SiHCl3+H2；Si+4HCl＝SiCl4+2H2；氢化3SiCl4+2H2+Si＝4SiCl3。主要装置合成炉，其冷却装置为内外套管结构。一种冷却方法是：热水从套管中的内管进到管的底部(套管外部为反应放热区)，在底部汽化带走热量，从内管外管之间的间隙排出；另一种冷却方式为：低温导热油从内管进入底部受热，高温油从内外管间隙排出、冷却、循环，壳体外部也导热冷却。这两种方法及装置，由于都是通过内管直接传热，存在共同的缺点：1.由于磨损、腐蚀及反应产生氢气而造成的氢脆，冲击管子，很容易损坏内管；管子一旦损坏，使得水(或导热油)进入物料系统，水与SiHCl3、SiCl4剧烈反应，造成后工序设备的堵塞、损坏，甚至发生爆炸，导热油进入物料，很难清理分离。2.由于此种设计的局限性，造成冷却管的排布不均，进水(或油)的量不均，在反应区造成温度偏差大，反应不理想。且热量转移后未加以利用，不符合工程学上节能减排的设计理念，因此，提供一种能够将三氯氢硅合成体系中产生的热量循环利用的方法，具有重大意义。

中国申请200710018582.6，CN101125654A公开了一种用于三氯氢硅生产的大型流化床反应器，包括下部的反应段和上部的扩大段；反应段的下部设有硅粉进料口；反应器下部有检修封头；检修封头上设有氯化氢进气口和排渣口；扩大段上有合成气出口；检修封头与反应段之间设有氯化氢气体分布器；反应段和扩大段内设有导热油指形管，该导热油指形管从扩大段一直延伸到反应段底部；扩大段的顶部设置有指形管检修法兰，法兰上有指形管导热油入口，扩大段上设有指形管导热油出口；反应段的外部设有反应器半管夹套，反应器半管夹套的两端有盘管导热油进口和盘管导热油出口。在升温阶段采用导热油加热、在反应过程采用导热油将反应热的移出。反应器内的温度通过温度调节进入导热油指型管和反应器半管夹套的低温油量来控制其恒定。该装置虽能够较好的控制反应器中反应温度，但从反应器移出的热量未加以利用，浪费了能耗，加重了生产成本。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明涉及的是一种利用循环热对三氯氢硅进行精馏提纯的方法，为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用循环热对三氯氢硅进行精馏提纯的方法，在三氯氢硅合成炉、精馏塔、氯化氢合成炉之间设置循环的液流通道，所述的液流通道包括依次连接的冷流槽、三氯氢硅合成炉夹套、氯化氢合成炉夹套、热流槽、精馏塔上的夹套，其中三氯氢硅合成炉夹套与氯化氢合成炉夹套并联在冷流槽与热流槽之间，通过控制系统的控制，利用液流通道中的传热介质将氯化氢合成炉及三氯氢硅合成炉中的热量移用于精馏塔中三氯氢硅的精馏提纯，实现系统热量的循环利用。

所述的热流槽上部还设有溢流管道，所述的溢流管道连接一气液热交换器，所述的气液热交换器将溢流管道中传热介质的热量用于氮气的预热，氮气通过所述的气-液热交换器预热后进入氮气加热装置。

所述的热流槽上设有温度传感器及补液管道，当温度传感器检测到热流槽内液温高于80-85℃时，系统控制补液管道向热流槽内补加冷传热介质调节液温，使其能够以预设温度80-85℃用于精馏塔塔釜的精馏，当液位达到最高值，传热介质从溢流管道排出。

所述的三氯氢硅合成炉及氯化氢合成炉上设有温度传感器，冷流槽上设有调节阀，系统通过控制冷流槽上调节阀的开度，控制循环液流量，实现对三氯氢硅合成炉及氯化氢合成炉内温度的准确控制。

从气液热交换器中排出的传热介质进入与补液管道相连的储液装置用于调节热流槽内的液温。

所述的气-液热交换器为螺旋盘管热交换器、螺旋盘管板热交换器或内展翅片换热器。

所述的氮气加热装置为氮气电加热器，经预热后的氮气进入氮气电加热器后加热至140-160℃用于干燥硅粉。

所述的传热介质为水或油。

所述的热流槽分为两室，其中室1的进水口连接氯化氢合成炉夹套，出水口通过溢流管道与气液热交换器连接；室2的进水口连接三氯氢硅合成炉夹套，出水口连接精馏塔夹套，此外储液装置通过补液管道与室2连接。

所述的室1与室2的体积比为1∶2-2∶1，优选2∶3-4∶3，更优选5∶7。

所述的控制系统为DCS控制系统。

下面结合附图1对本发明的方法进行详细介绍。