[发明专利]一种色谱法测定样品中挥发性麻醉药浓度的方法无效
| 申请号: | 201010600565.5 | 申请日: | 2010-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN102175780A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
| 发明(设计)人: | 易斌;罗楠;刘进;张文胜;袁瑛 | 申请(专利权)人: | 宜昌人福药业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/68;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民 |
| 地址: | 443005 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 测定 样品 挥发性 麻醉药 浓度 方法 | ||
1.一种样品中挥发性麻醉药浓度的测定方法,其采用自动顶空气相色谱法对包含挥发性麻醉药的样品进行检测,这里,所述的样品为包含挥发性麻醉药的溶液,选自含有挥发性麻醉药的有机溶剂和/或无机溶剂的溶液,或者离体的生物学样品。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其中,挥发性麻醉药选自甲氧氟烷、安氟烷、异氟烷、七氟烷或地氟烷。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其中,所述离体的生物学样品,例如血液、尿液或组织液。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其中,所述的自动顶空气相色谱法包括采用自动顶空进样器进样。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的测定方法,包括以下步骤:
(1)色谱条件与系统适用性试验
检测仪为气相色谱仪;色谱柱为极性毛细管柱,采用程序升温;进样口温度为100~200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检查温度200~300℃,载气为氮气、氢气或氦气;待测挥发性麻醉药的色谱峰与杂质峰分离度应大于2.5;自动顶空进样;
(2)标准曲线溶液的制备
取挥发性麻醉药适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成储备液,并用储备液稀释成6~10份不同浓度溶液作为标准曲线溶液,分别取0.5~1ml置顶空瓶,封瓶即得;
(3)供试品溶液的制备
取待测溶液置顶空瓶,封瓶即得;
(4)测定
分别取标准曲线溶液与供试品溶液,用自动顶空进样器注入气相色谱仪测定、计算,即得。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其中,步骤(1)中色谱柱为极性毛细管柱,优选DB-WAX等以聚乙二醇为填充柱的毛细管柱。
7.根据权利要求5所述的检测方法,其中,步骤(1)中优选进样口温度为100~200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度200~300℃;采用升序升温;优选起始40~60℃维持2~10min,以5~10℃/min速度升至150~200℃,维持2~10min。
8.根据权利要求5所述的检测方法,其中,步骤(1)中载气为氮气,流速为1.0~3.0ml/min,分流比为1∶1~1∶100。
9.根据权利要求5所述的检测方法,其中,步骤(2)中溶剂选自水或含有体积比为10~100%N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜的水溶液。
10.根据权利要求5所述的检测方法,其中,步骤(4)中顶空预热方式为70~90℃保温20~30min。
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