[发明专利]用固体碱催化剂催化正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及绿色化学技术领域，属于一种2-乙基-2-己烯醛制备新方法，特指采用新型固体碱催化剂催化正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛的方法。

背景技术

2-乙基-2-己烯醛是一种重要的化工原料，在药物，香料，化妆品以及药物合成中间体都有着广泛的应用，并且它还是工业合成2-乙基-正己醛和2-乙基-己烷-1-醇的重要原料。而后者也有着非常重要的商业用途，包括生产橡胶，耐磨损聚乙烯醛以及高分子和润滑油的抗氧化剂。工业上，2-乙基-2-己烯醛主要是在NaOH或者KOH等液体碱的催化作用下丁醛发生自缩合反应生成的，由于这一过程需要消耗超过化学计量比KOH/NaOH，因此它是一种非经济的反应。另外，反应结束后碱金属氧化物需要大量的水中和洗涤，这也对环境造成了很大的污染。 

发明内容

本发明目的是克服均相法制备2-乙基-2-己烯醛的缺点，提供一种采用固体碱催化剂制备2-乙基-2-己烯醛的方法，固体碱催化剂用于该正丁醛缩合反应生产工艺简单，产品呈中性，不需要中和洗涤，不会产生工业废水，后处理方便，催化剂可以多次使用。

本发明的具体技术方案如下：

本发明是一种用固体碱催化剂催化正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛的方法，是以正丁醛为原料，加入溶剂，加入催化剂，经过正丁醛缩合作用得到2-乙基-2-己烯醛，其步骤是：在圆底烧瓶中加入溶剂、正丁醛，溶剂和正丁醛的质量比在0:1到20:1之间；再加入固体碱催化剂，、固体碱催化剂用量为正丁醛重量的1-50%，磁力搅拌，在20～160^oC下反应0.5～48小时；反应后趁热抽滤，分离出固体碱催化剂；液相再蒸馏回收溶剂和正丁醛；产物2-乙基-2-己烯醛经精馏得到。

本发明所述固体碱催化剂为碱土金属氧化物，所述的碱土金属氧化物是氧化镁、氧化钙、氧化锶中的一种或其中二种及二种以上的混合（MgO, CaO, SrO）；固体碱催化剂的焙烧温度为300-900^oC，焙烧时间为1-24h。

本发明所述固体碱催化剂为以氧化物为载体，碱金属盐、碱土金属盐为活性组分的负载型固体碱催化剂，氧化物载体为SiO₂, Al₂O₃, ZrO₂中的一种；碱金属盐、碱土金属盐是LiNO₃, LiF, Li₂CO₃, NaNO₃, NaF, Na₂CO₃, KNO₃, KF, K₂CO₃, CsNO₃, CsF, Mg(NO₃)₂, Ca(NO₃)₂, Sr(NO₃)₂中的一种；负载型固体碱催化剂的焙烧温度为300-900^oC，焙烧时间为1-24h。