[发明专利]一种低碱下制备苯酚-甲醛炭气凝胶的方法有效
| 申请号: | 201010595235.1 | 申请日: | 2010-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN102092708A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 曹兵;孟庆函;李捷文 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低碱下 制备 苯酚 甲醛 凝胶 方法 | ||
1.一种低碱下制备苯酚-甲醛炭气凝胶的方法,其特征在于,以苯酚和甲醛为反应单体,间苯二酚作为助单体及成核剂,强碱为催化剂,水为溶剂,于70℃至100℃间加热凝胶后老化得有机湿凝胶;将该有机湿凝胶进行有机溶剂置换,使有机溶剂充满凝胶;将置换后的有机湿凝胶超临界干燥得有机气凝胶;将该有机气凝胶在惰性气氛中炭化得所需的炭气凝胶;所用各材料配比为:苯酚与甲醛的摩尔比P/F为0.2~1;苯酚与间苯二酚的摩尔比P/R为2~20;苯酚与强碱的摩尔比P/C为2~100;反应物总浓度PFR%为10~60wt%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的甲醛为37~40wt%的甲醛水溶液。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于,具体工艺过程为:
(1).根据预定配方将苯酚、甲醛、间苯二酚、强碱和水混合并搅拌均匀,之后装反应瓶中并密封,之后于70℃至100℃间加热1~24小时得到凝胶;
(2).将(1)得到的凝胶置于60℃至100℃间老化1~5天,得有机湿凝胶;
(3).将(2)得到的有机湿凝胶置于有机溶剂中进行溶剂置换2~5天,使有机溶剂充满凝胶;
(4).将(3)得到的有机湿凝胶以与置换溶剂相同的有机溶剂作为超临界介质,在其超临界条件下保持1~10小时,制得有机气凝胶;
或将由(3)得到的有机湿凝胶经有机溶剂置换后,以沸点为30~60℃的石油醚作为超临界介质,在其超临界条件下保持1~10小时,制得有机气凝胶;
或将由(3)得到的有机湿凝胶经有机溶剂置换后,以二氧化碳为干燥介质,在其超临界条件下保持1~10小时,制得有机气凝胶;
(5).将(4)所得的有机气凝胶置于炭化炉中,在惰性气体保护下加热炭化,炭化温度500~1200℃,炭化时间1~5小时,之后自然冷却至室温,得到炭气凝胶。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的强碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾,所说的有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气或氩气。
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