[发明专利]定量检测痕量罗丹明6G的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种定量检测方法，特别是涉及利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术定量检测溶液中超低浓度的罗丹明6G的方法。属于SERS检测技术领域。

背景技术

表面增强拉曼光谱技术由于其高灵敏度，无损，快速，结构信息量大等优点，被广泛应用于环境，食品安全等研究领域。当待测分子吸附在SERS活性基底表面受到激光照射时，其拉曼信号被极大的增强，从而可实现单分子层甚至单个分子的检测。目前常用的SERS活性基底包括粗糙金属电极，金属溶胶，复合金属溶胶，金属纳米棒，金属纳米线，金属纳米阵列，金属沉积岛膜。这些活性基底使得人们在SERS传感技术方面的研究取得了很多成果，但同时也各自存在着一些缺陷，如灵敏度低，重复性差等。因此，想要获得一种具有高灵敏度，高重复性，高稳定性，可实现对待测分子定量测量的实用传感器活性基底目前仍是一个很大挑战。

电磁增强模型认为，激光照射到金属粗糙表面时，入射电磁波诱发金属表面产生共振的表面等离子体波，极大地增强了金属表面的电磁场强度，使得吸附于表面的待测分子产生增强的拉曼散射信号。而理论研究表明，表面等离子体波的强度依赖于金属纳米结构的介电常数，尺寸和形状等因素，因此，通过控制金属纳米结构的尺寸和有序度可使得其在给定的检测环境下达到最理想的SERS效果。

罗丹明6G是一种酚类化合物，常作为重要的有机化工原料和中间体，在农业、染料、香料、橡胶、医药、感光材料等领域具有广泛的应用，对人体及其他生物的毒性较大。而现在的检测技术仅限于对中高浓度罗丹明6G的检测，而无法对其进行痕量以及定量的检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用拉曼光谱仪检测痕量罗丹明6G的方法，其是基于拉曼光谱技术利用一种具有SERS活性的“三明治”体系检测出溶液中超低浓度的罗丹明6G分子。

本发明的另一目的是建立罗丹明6G的SERS强度-浓度关系曲线，以此曲线作为参照物可实现对溶液中罗丹明6G含量的定量检测。

为实现以上目的，本发明采取以下技术方案：

本发明提供一种利用拉曼光谱仪定量检测痕量罗丹明6G的方法，包括以下步骤：

1)采用交流电化学沉积法制备多个银纳米线阵列：以硝酸银/硼酸混合水溶液为电解液，在交流电压下，向AAO模板的孔洞中限域沉积银纳米线，形成银纳米线阵列；

2)制备银纳米颗粒，并分别与不同浓度的罗丹明6G溶液混合，将得到的不同浓度的混合溶液分别滴在制备好的银纳米线阵列上，形成银纳米颗粒/罗丹明6G溶液/银纳米线阵列的SERS增强“三明治”体系；

3)待“三明治”体系自然干燥后，在拉曼光谱仪上对其进行拉曼光谱测试，得到不同浓度罗丹明6G溶液的SERS谱；

4)计算不同浓度罗丹明6G溶液SERS谱的特征峰强度，得到罗丹明6G的SERS强度-浓度的关系曲线，此曲线是作为罗丹明6G定量检测的依据；

5)将未知浓度的罗丹明6G溶液SERS强度与罗丹明6G的SERS强度-浓度关系曲线进行对照，以得出罗丹明6G溶液的浓度。

其中所述的硝酸银的浓度为0.04-0.06mol/L，硼酸的浓度为25-30g/L，交流电压为17-18V、50HZ，沉积时间为100-120S，AAO模板的孔径为50-60nm。

其中所述的银纳米线阵列中的银纳米线的直径为50-60nm，长度为1-1.2μm。

其中所述的银纳米颗粒的直径为70-90nm。

其中所述拉曼光谱测试使用的拉曼光谱仪的参数设置为：激光波长532nm、功率5mW、扫面范围为200-2000cm^-1。

其中所述的罗丹明6G溶液SERS强度-浓度关系曲线为一条对数线性关系曲线，该关系曲线的公式为logI＝0.1498*logC+2.6337，其中：I为SERS强度，C为罗丹明6G溶液浓度。