[发明专利]一种碳化钨纳米粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010584343.9 申请日: 2010-12-10
公开(公告)号: CN101985356A 公开(公告)日: 2011-03-16
发明(设计)人: 阚艳梅;孙世宽;张国军 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C01B31/34 分类号: C01B31/34
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

a)首先将偏钨酸铵和柠檬酸按1∶2~1∶10的摩尔比例溶解于去离子水中,配制成澄清的混合溶液;然后在60~90℃的水浴中进行络合反应;

b)过滤,干燥,得到氧化钨的前驱体;再在空气气氛下煅烧,得到氧化钨粉体;

c)将得到的氧化钨粉体置于管式炉中,通氨气氮化,得到氮化钨粉体;

d)将步骤c)得到的氮化钨粉体与碳黑混合,以乙醇为溶剂、碳化钨球为球磨介质,在辊式球磨机上混合,旋转蒸发干燥,得到W2N/C混合粉体,再将W2N/C混合粉体置于石墨坩埚内,在碳管炉中,在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理,得到碳化钨纳米粉体;或者,将步骤c)得到的氮化钨粉体直接置于管式炉中,然后通甲烷和氢气的混合气体进行碳化,得到碳化钨纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤a)中的络合反应的时间为0.5~10小时。

3.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤b)中的干燥条件是:在100~250℃干燥1~24小时。

4.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤b)中的煅烧条件是:在500~800℃煅烧1~12小时。

5.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤c)中的通氨气氮化的条件是:氨气流量为1~5L/min,温度为500~900℃,升温速率为0.5~8℃/min,保温时间为1~5小时。

6.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的氮化钨粉体与碳黑的摩尔比为1∶1~1∶3。

7.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的在辊式球磨机上的混合时间为5~48小时。

8.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的热处理条件是:在800~1300℃热处理2~4小时。

9.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的碳化条件是:甲烷与氢气的体积比为1∶5~1∶10,混合气体的流量为20ml~200ml/min,碳化温度为700~1000℃,碳化时间为1~4小时。

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