[发明专利]一种碳化钨纳米粉体的制备方法无效
| 申请号: | 201010584343.9 | 申请日: | 2010-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN101985356A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
| 发明(设计)人: | 阚艳梅;孙世宽;张国军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C01B31/34 | 分类号: | C01B31/34 |
| 代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
a)首先将偏钨酸铵和柠檬酸按1∶2~1∶10的摩尔比例溶解于去离子水中,配制成澄清的混合溶液;然后在60~90℃的水浴中进行络合反应;
b)过滤,干燥,得到氧化钨的前驱体;再在空气气氛下煅烧,得到氧化钨粉体;
c)将得到的氧化钨粉体置于管式炉中,通氨气氮化,得到氮化钨粉体;
d)将步骤c)得到的氮化钨粉体与碳黑混合,以乙醇为溶剂、碳化钨球为球磨介质,在辊式球磨机上混合,旋转蒸发干燥,得到W2N/C混合粉体,再将W2N/C混合粉体置于石墨坩埚内,在碳管炉中,在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理,得到碳化钨纳米粉体;或者,将步骤c)得到的氮化钨粉体直接置于管式炉中,然后通甲烷和氢气的混合气体进行碳化,得到碳化钨纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤a)中的络合反应的时间为0.5~10小时。
3.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤b)中的干燥条件是:在100~250℃干燥1~24小时。
4.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤b)中的煅烧条件是:在500~800℃煅烧1~12小时。
5.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤c)中的通氨气氮化的条件是:氨气流量为1~5L/min,温度为500~900℃,升温速率为0.5~8℃/min,保温时间为1~5小时。
6.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的氮化钨粉体与碳黑的摩尔比为1∶1~1∶3。
7.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的在辊式球磨机上的混合时间为5~48小时。
8.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的热处理条件是:在800~1300℃热处理2~4小时。
9.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法,其特征在于:步骤d)中的碳化条件是:甲烷与氢气的体积比为1∶5~1∶10,混合气体的流量为20ml~200ml/min,碳化温度为700~1000℃,碳化时间为1~4小时。
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