[发明专利]从落叶松木屑中提取二氢槲皮素的方法

说明书

技术领域

本发明属于黄酮类化合物生产方法，特别是涉及一种从落叶松木屑中提取二氢槲皮素的方法。

背景技术

二氢槲皮索是一种二氢黄酮醇类化合物，属于维生素PP族，是一种应用广泛的生物活性剂，与其他的黄酮类化合物一样，在人体中具有多种生物活性，包括抗氧化、清除自由基、抗病毒、抗发炎、血管舒张和抗菌等作用。特别是其4，7-OH及3’，4’邻位二羟基的存在，使其抗氧化能力优于一般的生物类黄酮，其结构式如下：

但是二氢槲皮素在植物中含量偏低，一般只有2％-3％，而且二氢懈皮素的主要植物资源一花旗松多分布于俄罗斯的西伯利亚地区，其它地区少见。这些因素使得二氢榭皮素的价格较为昂贵，这也进一步阻碍了它的工业化生产和应用。

二氢槲皮素在在食品工业方面是一种新的食品抗氧化剂。它的抗氧化能力可以与许多天然及合成的抗氧化剂相媲美，大剂量使用没有发现它有毒性反应，也没有实验发现它对胎儿有致畸、致过敏和致突变作用。

在药学领域中二氢槲皮素所具有的抗氧化和抗过氧化能力，使得它可用于治疗由自由基造成的氧化损伤类疾病，它也可以作为抗辐射药物应用于接受放疗的患者或从事放射性作业的人员，二氢槲皮素还可以作为合成其它药物分子的中间体，如合成了一系列水飞蓟素类化合物和治疗心血管病的药物白矢车菊素。

在工业领域中二氢槲皮素已经被添加到某些化妆品中作为主要的功能性成分，它还可以作为一种氧化稳定剂添加到火箭燃料、各类碳氢化合物燃料、发电机油和工业油脂中。

二氢槲皮素的获得工艺多分为三类：①以黄妃叶或刺玫蔷薇茎等为原料，先提取出二氢槲皮素的糖苷类衍生物，再通过酸水解得到二氢槲皮素单体，该工艺文献收率一般在1％左右；②合成途径；③以落叶松的树皮或木屑为原料，直接提取出二氢槲皮素单体，在专利CN1858046中提供了一种采用吸附法从落叶松中提取二氢槲皮素的方法，该工艺的产率仅仅接近1％。

用黄妃叶等植物为原料的提取工艺中有一个水解的过程，实验周期长，导致生产效率低；而合成途径工艺路线复杂，操作难度很大。

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种从落叶松木屑中提取二氢槲皮素的方法，本发明的技术方案概述如下：

一种从落叶松木屑中提取二氢槲皮素的方法，其特征是包括如下步骤：

(1)提取：将原料落叶松木屑粉碎，加入7～10质量倍的体积百分数为0％～30％的乙醇水溶液回流提取，将提取液减压浓缩至至原体积的1/15～1/10；再加入相当浓缩液1～3倍体积的体积浓度为85％～98％的乙醇水溶液，使其中的阿拉伯半乳聚糖沉淀，过滤，将滤渣用体积浓度为95％的乙醇水溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，减压浓缩至无醇味；

(2)纯化：将步骤(1)获得的浓缩液用大孔树脂进行液相吸附分离，再依次用去离子水、体积浓度为50％、体积浓度为70％和体积浓度为95％的乙醇水溶液梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩干燥成粉末，将所得粉末分别做液相检测，测得的二氢槲皮素含量较高的为二氢槲皮素粗品；

(3)结晶：将二氢槲皮素粗品用热水溶解，搅拌冷却，放于冷冻库重结晶，得到米黄色沉淀，再用甲醇重结晶，得到二氢槲皮素。

本发明的有益效果是：

1.产品的稳定性好，纯度高，可达98％；

2.采用无污染、无毒害、可回收溶剂来提取二氢槲皮素，并运用大孔树脂对二氢槲皮素分离纯化，从而得到药物级原料，创造高产值利润；

3.可以对林区落叶松木材加工剩余物的有效利用，得到二氢槲皮素的同时又制得了应用广泛的阿拉伯半乳聚糖。将落叶松木屑变废为宝。

具体实施方式：

实施例1

提取：将落叶松木屑粉碎后，加入8质量倍的体积百分数为10％的乙醇水溶液回流提取两次，提取液减压浓缩至原体积的1/12；再加入相当浓缩液3倍体积的体积浓度为95％的乙醇水溶液，出现沉淀，为阿拉伯半乳聚糖，过滤，将滤渣用体积深度为95％的乙醇水溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，减压浓缩至无醇味；

纯化：将步骤(1)获得的浓缩液用大孔树脂D101进行液相吸附分离，再依次用去离子水，体积浓度为10％、体积浓度为30％、体积浓度为50％、体积浓度为70％、体积浓度为95％浓度的乙醇水溶液分6次进行洗脱，逐次收集不同的洗脱组分，将所需的组分减压浓缩至无醇味，用喷雾干燥机喷雾干燥成粉末，将所得粉末分别做液相检测，测得的二氢槲皮素含量较高的为二氢槲皮素粗品；