[发明专利]一种无色氢化松香酯树脂的制造方法有效
| 申请号: | 201010578625.8 | 申请日: | 2010-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN102002321A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 李前;林克忠;侯文彪;陈少芳;江文夺;叶江青;孔令森;黄斌;冉启斌 | 申请(专利权)人: | 广西梧州日成林产化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
| 代理公司: | 梧州市万达专利事务所 45108 | 代理人: | 游庆强 |
| 地址: | 543100 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 无色 氢化 松香 树脂 制造 方法 | ||
1.一种无色氢化松香酯树脂的制造方法,其特征是以经过蒸馏提纯的松香、再经酯化得到的松香酯为原料,通过溶剂法加氢、溶剂分离得到无色氢化松香酯树脂,其步骤是:
(1)溶剂法加氢
以经过蒸馏提纯的松香、再经酯化得到的松香酯为原料,以蒎烷、松节油或两者的混合物为溶剂,配成浓度为40%-70%的溶液,在高效催化剂的作用下,采用固定床或采用悬浮床反应器进行加氢;
采用固定床连续催化加氢时:
松香酯用蒎烷、松节油或两者的混合物作溶剂,在80-120℃下,溶解成浓度为40-70%的加氢原料液,经高压计量泵均匀送至系统预热器和混合器内,料液与氢气混合后进入固定床催化加氢反应器内,在以下条件加氢:
料液预热温度:150-200℃
氢气预热温度:100-200℃
氢气纯度:≥99.9%
氢气中含氧量:<0.1%
加氢反应温度:180-260℃
加氢反应压力:5.0-20.0MPa
反应时间:0.5-4小时
流量:200-800l/h
催化剂:载钯率为2-5%的钯-碳,用量300-400kg/批
加热热源:电加热、导热油、过热水蒸汽;
采用悬浮床反应器间歇催化加氢时:
用蒎烷、松节油或两者的混合物作溶剂,在80-120℃下,将松香酯溶解成浓度为40-70%的加氢原料液,进入到反应釜内,加入载钯率为1-5%的钯-碳或者雷尼镍作催化剂,用钯-碳作催化剂时,其加入量相当于原料酯重量的0.1-5%;用雷尼镍作催化剂时,其加入量相当于原料酯重量的5-10%;
加氢条件:
加氢反应温度:180-260℃
加氢反应压力:5.0-20.0MPa
反应时间:2-5小时。
(2)溶剂分离
将加氢后的松香酯树脂溶液通过蒸馏进行溶剂分离,得到无色氢化松香酯树脂,蒸馏条件为:
蒸馏温度150-230℃
蒸馏压力100-1000Pa
蒸汽温度150-250℃
蒸汽压力0.01-0.1MPa
蒸馏时间0.75-1.5小时;
蒸馏采用水蒸气蒸馏与高真空蒸馏相结合的方法,其步骤为:
先用水蒸气蒸馏15-30mim,然后在高真空的条件下,再蒸馏0.5-1.0小时;
分离出来的溶剂通过分馏处理供循环使用。
2.根据权利要求1所述的无色氢化松香酯树脂的制造方法,其特征是所述经过蒸馏提纯的松香是浅色松香、浅色歧化松香、浅色氢化松香中的一种或多种;所述经酯化得到的松香酯是浅色松香酯、浅色歧化松香酯、浅色氢化松香酯中的一种或多种,其中松香酯是指松香甘油酯、松香季戊四醇酯或两者的混合物。
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