[发明专利]一种无色氢化松香酯树脂的制造方法有效

专利信息
申请号: 201010578625.8 申请日: 2010-12-06
公开(公告)号: CN102002321A 公开(公告)日: 2011-04-06
发明(设计)人: 李前;林克忠;侯文彪;陈少芳;江文夺;叶江青;孔令森;黄斌;冉启斌 申请(专利权)人: 广西梧州日成林产化工股份有限公司
主分类号: C09F1/04 分类号: C09F1/04
代理公司: 梧州市万达专利事务所 45108 代理人: 游庆强
地址: 543100 广西壮族自*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 无色 氢化 松香 树脂 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种无色氢化松香酯树脂的制造方法,其特征是以经过蒸馏提纯的松香、再经酯化得到的松香酯为原料,通过溶剂法加氢、溶剂分离得到无色氢化松香酯树脂,其步骤是:

(1)溶剂法加氢

以经过蒸馏提纯的松香、再经酯化得到的松香酯为原料,以蒎烷、松节油或两者的混合物为溶剂,配成浓度为40%-70%的溶液,在高效催化剂的作用下,采用固定床或采用悬浮床反应器进行加氢;

采用固定床连续催化加氢时:

松香酯用蒎烷、松节油或两者的混合物作溶剂,在80-120℃下,溶解成浓度为40-70%的加氢原料液,经高压计量泵均匀送至系统预热器和混合器内,料液与氢气混合后进入固定床催化加氢反应器内,在以下条件加氢:

料液预热温度:150-200℃

氢气预热温度:100-200℃

氢气纯度:≥99.9%

氢气中含氧量:<0.1%

加氢反应温度:180-260℃

加氢反应压力:5.0-20.0MPa

反应时间:0.5-4小时

流量:200-800l/h

催化剂:载钯率为2-5%的钯-碳,用量300-400kg/批

加热热源:电加热、导热油、过热水蒸汽;

采用悬浮床反应器间歇催化加氢时:

用蒎烷、松节油或两者的混合物作溶剂,在80-120℃下,将松香酯溶解成浓度为40-70%的加氢原料液,进入到反应釜内,加入载钯率为1-5%的钯-碳或者雷尼镍作催化剂,用钯-碳作催化剂时,其加入量相当于原料酯重量的0.1-5%;用雷尼镍作催化剂时,其加入量相当于原料酯重量的5-10%;

加氢条件:

加氢反应温度:180-260℃

加氢反应压力:5.0-20.0MPa

反应时间:2-5小时。

(2)溶剂分离

将加氢后的松香酯树脂溶液通过蒸馏进行溶剂分离,得到无色氢化松香酯树脂,蒸馏条件为:

蒸馏温度150-230℃

蒸馏压力100-1000Pa

蒸汽温度150-250℃

蒸汽压力0.01-0.1MPa

蒸馏时间0.75-1.5小时;

蒸馏采用水蒸气蒸馏与高真空蒸馏相结合的方法,其步骤为:

先用水蒸气蒸馏15-30mim,然后在高真空的条件下,再蒸馏0.5-1.0小时;

分离出来的溶剂通过分馏处理供循环使用。

2.根据权利要求1所述的无色氢化松香酯树脂的制造方法,其特征是所述经过蒸馏提纯的松香是浅色松香、浅色歧化松香、浅色氢化松香中的一种或多种;所述经酯化得到的松香酯是浅色松香酯、浅色歧化松香酯、浅色氢化松香酯中的一种或多种,其中松香酯是指松香甘油酯、松香季戊四醇酯或两者的混合物。

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