[发明专利]一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法技术领域，具体涉及一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法。

背景技术

随着信息产业的飞速发展，对相关一些主要配套材料的纯度也提出了更高的要求，如半导体超大规模集成电路制造用氨水，其应用技术要求从最早的ppm单项金属离子至ppb单项技术离子到现在的ppt单项金属离子。

随着半导体行业高速发展，高纯氨水广泛应用于半导体芯片制造工艺中，因此对高纯化学品的测试也提出了更高的要求，一般要求杂质的含量水平控制在20-50ppt，而分析的极限要求在5-10ppt。

目前现有的工业化测超高纯的产品的分析技术普遍采用的都是电感偶尔等离子体质谱仪，运用标准液信号比对法进行测量，样品处理采用稀释法或者蒸馏残渣分析法。运用标准液信号比对法对样品稀释处理严重忽视了标准液和氨水溶液的体系差别，即它们在ICP-MS仪器上的响应度完全不同，对应的标准曲线也会大不相同，所以数据的偏差会不可消除，采用标准液信号比对法对样品蒸馏后测定超纯氨水中的钙离子，也会导致样品处理过程中受到不同程度的干扰，如容器、空气中尘埃和产品的溶解性等，而且耗时会大大提高。

利用现有的工业化测试方法，由于测试方法陈旧和操作过程易产生干扰，数据的误差达到了20％以上，绝对误差大于25ppt，具有检测结果不稳定，精确度低，操作繁琐，误差大等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，能够有效的检测超高纯氨水中ppt级钙离子的含量，该方法具有分析工序简便快捷，数据可靠，精确度高，成本低廉的特点。

本发明的技术方案是：一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于该检测方法包括下列步骤：

一、质谱条件

仪器型号：安捷伦ICP-MS 7500a；

标准液型号：安捷伦公司钙离子标准液8500-6940；

进样方法：全聚氟乙烯雾化枪G3139-65102；

测量方式：冷焰方式；

功率：900W；59信号值：1680；背景信号值80:2.1；

二、检验方法与计算

①、检验方法

(1)安捷伦公司销售的10ppm的钙离子标准液8500-6940，量取1ml，加入99ml超纯水，得100ppb溶液，再取1ml 100ppb溶液，加入99ml超纯水，得到1ppb钙离子标准液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A₁；

(2)待其信号值稳定后，直接取直接取电阻率达18.2MΩ·cm的纯水，全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测定，得超纯水中的钙离子浓度信号值B₁；

(3)称取超纯氨水，加入超纯水，稀释Y倍，得到浓度为4-6％的检测用的稀氨水样品，用5％的超纯硝酸溶液进样，洗净全聚氟乙烯PFA进样管，待仪器信号稳定后，再用上述4-6％的氨水样品，取样，上机测试，得稀释后氨水混合液中钙离子浓度信号值B₂；

(4)如步骤(1)预先配置好中性的1ppb标准液，在再向该溶液中加入1ml 5％的超纯氨水得加入5％稀氨水的1ppb的钙离子标准溶液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A₂；

②、计算

N_水＝B₁*1000/A₁；

N_样＝B₂*1000/A₂；

X＝Y*N_样-(Y-1)*N_水；

X：最终氨水样品中钙浓度；

N_水：超水中钙离子含量：

N_样：稀释后氨水混合液中钙离子含量；

Y：稀释的倍数；

三、检验标准

超纯氨水中微量钙离子含量控制在5-100ppt。

在本发明一个较佳实施例中，所述的全聚氟乙烯PFA进样管预先用5％的超纯硝酸水溶液进行清洗。

在本发明一个较佳实施例中，所述的超纯氨水加入超纯水后稀释的倍数Y为4-6倍。