[发明专利]一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法

权利要求书

1.一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于该检测方法包括下列步骤：

一、质谱条件

仪器型号：安捷伦ICP-MS 7500a；

标准液型号：安捷伦公司钙离子标准液8500-6940；

进样方法：全聚氟乙烯雾化枪G3139-65102；

测量方式：冷焰方式；

功率：900W；59信号值：1680；背景信号值80:2.1；

二、检验方法与计算

①、检验方法

(1)安捷伦公司销售的10ppm的钙离子标准液8500-6940，量取1ml，加入99ml超纯水，得100ppb溶液，再取1ml 100ppb溶液，加入99ml超纯水，得到1ppb钙离子标准液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A₁；

(2)待其信号值稳定后，直接取电阻率达18.2MΩ·cm的纯水，全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测定，得超纯水中的钙离子浓度信号值B₁；

(3)称取超纯氨水，加入超纯水，稀释Y倍，得到浓度为4-6％的检测用的稀氨水样品，用5％的超纯硝酸溶液进样，洗净全聚氟乙烯PFA进样管，待仪器信号稳定后，再用上述4-6％的氨水样品，取样，上机测试，得稀释后氨水混合液中钙离子浓度信号值B₂；

(4)如步骤(1)预先配置好中性的1ppb标准液，在再向该溶液中加入1ml配置好的4-6％的超纯氨水得加入4-6％稀氨水的1ppb的钙离子标准溶液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A₂；

②、计算

N_水＝B₁*1000/A₁；

N_样＝B₂*1000/A₂；

X＝Y*N_样-(Y-1)*N_水；

X：最终氨水样品中钙浓度；

N_水：超水中钙离子含量；

N_样：稀释后氨水混合液中钙离子含量；

Y：稀释的倍数；

三、检验标准

超纯氨水中微量钙离子含量控制在5-100ppt。

2.根据权利要求1所述的一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于所述的全聚氟乙烯PFA进样管预先用5％的超纯硝酸水溶液进行清洗。

3.根据权利要求1所述的一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于所述的超纯氨水加入超纯水后稀释的倍数Y为4-6倍。