[发明专利]用于西红花质量评价的检测方法无效
| 申请号: | 201010572457.1 | 申请日: | 2010-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN102485249A | 公开(公告)日: | 2012-06-06 |
| 发明(设计)人: | 张聪;胡馨;张英华 | 申请(专利权)人: | 上海雷允上科技发展有限公司;上海市中药研究所 |
| 主分类号: | A61K36/88 | 分类号: | A61K36/88;G01N21/35;A61P15/00;A61P31/00;A61P25/24;A61P25/00 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
| 地址: | 201401 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 红花 质量 评价 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于中药领域,具体涉及用于中药材西红花质量评价的检测方法。
背景技术
西红花为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L.的干燥柱头,主产于西班牙、希腊、法国及中亚西亚一带,我国上海、浙江、江苏等地栽培。西红花性平,味甘,归心、肝经。能活血化瘀,凉血解毒,解郁安神,用于经闭癥瘕,产后瘀阻,温毒发斑,忧郁痞闷,惊悸发狂。
西红花在历史上依靠进口,见到的样品有外表加油、掺假、含量低现象存在。现在我国已引种栽培成功,质量优于进口品,每年有相当数量的西红花药材出口。目前国内已成功开发了西红花总苷片等药物,扩大了内需,因此迫切需要建立一套方便、可行、快速的质量鉴别方法,以便满足工业化生产的需要。
现有的西红花的质量评价方法主要有应用现代色谱法-薄层色谱、高效液相色谱和紫外-可见分光光度法进行建立了西红花质量控制标准,但是这些方法的缺点在于过程繁复,检测时间较长。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种快速高效的西红花质量评价用检测方法。
本发明的用于西红花质量评价的检测方法,为采用近红外光谱法定性检测西红花或定量检测西红花中西红花苷I的含量。
采用近红外光谱法定性检测西红花主要包括下列步骤:
1)建立近红外光谱定性分析模型;
2)采集待测样本的近红外光谱数据,利用近红外光谱定性分析模型鉴别样本是否属于西红花样本。
进一步的,建立近红外光谱定性分析模型的方法为:采集建模样品的近红外光谱数据,将建模样品光谱数据经过一阶微分处理后利用PCA(主成分分析)对光谱数据进行计算建立定性分析模型。
可采用The Unscrambler分析软件对光谱数据进行计算建立定性分析模型。
进一步的,所述利用近红外光谱定性分析模型鉴别样本是否属于西红花样本的方法为:采用样品与模型距离图,如待测样本着落区域在模型范围内,则判定待测样本为西红花,如待测样本着落区域在模型范围之外,则判定待测样本不是西红花样本。
采用近红外光谱法定量检测西红花中西红花苷I的含量主要包括下列步骤:
1)建立近红外光谱定量分析模型;
2)采集待测样本的近红外光谱数据,利用近红外光谱定量分析模型获得样本中西红花苷I的含量。
进一步的,建立近红外光谱定量分析模型的方法为:采集建模样品的近红外光谱数据,将建模样品光谱数据经过一阶微分处理后与建模样品西红花苷I含量数据关联,采用偏最小二乘法对光谱数据进行计算建立定量分析模型。
其中,所述建模样品中西红花苷I含量采用高效液相色谱法测定。
进一步的,建立定量分析模型时,光谱和化学值异常值(outlier)分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这两个统计量来检验剔除。
可采用The Unscrambler定量分析软件对光谱数据进行分析计算从而建立定量分析模型。
进一步的,所述利用近红外光谱定量分析模型获得样本中西红花苷I的含量的方法为:
利用近红外光谱定量分析模型中近红外光谱与西红花苷I之间的线性关系,根据待测样本的光谱数据得出待测样本中西红花苷I的含量。
采集样本近红外光谱数据的条件为:波长范围:1100-2300nm。样本检测近红外光谱数据前需先研磨成粉末。
本发明利用近红外分光光度法对西红花样本测定,可进行定性及定量分析,操作简便,分析迅速,实时反映被测对象状态,同时具有不破坏样品,不需对样品作任何预处理直接进行测定的优点。本发明为西红花药材大规模种植的现场采摘、加工过程控制等提供了快速检测方法。
附图说明
图1西红花苷-I对照品HPLC色谱图
1.西红花苷-I
图2西红花样品HPLC色谱图
1.西红花苷-I
图3.样品的原始光谱图
图4、用PCA模型预测结果
图5.西红花苷I指标的PLS1回归模型
具体实施方式
实施例1西红花定性分析模型的建立与验证
1.实验材料
1.1样品
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