[发明专利]制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法有效
| 申请号: | 201010564686.9 | 申请日: | 2010-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN102030814A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
| 发明(设计)人: | 李晓波;王梦月;黄文武;李锐 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 纯度 11 去氢曼诺 皂苷 方法 | ||
1.一种制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将紫萼的叶、根茎或全株加入乙醇中回流提取得醇浸膏,然后将醇浸膏悬浮于水,置于分液漏斗中用二氯甲烷萃取,分取上层和下层,即二氯甲烷层和水层,弃去所得浸膏;
第二步、将第一步得到的水层置于分液漏斗中,加入水饱和的正丁醇进行萃取,分取上层,即正丁醇层,减压回收正丁醇得总皂苷,然后将总皂苷溶于水并依次加入盐酸和二氯甲烷后加热进行酸水解,待水解完成后趁热分取二氯甲烷层并结晶,得到9,11-去氢曼诺皂苷元粗品;
第三步、将9,11-去氢曼诺皂苷元粗品用二氯甲烷进行两次重结晶,经过滤即得纯度大于95%以上白色针状结晶的9,11-去氢曼诺皂苷元。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征是,所述的乙醇的体积百分比为70%~95%;
3.根据权利要求1所述的制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征是,所述的回流提取是指:采用乙醇回流提取处理2小时后,经过滤并回收滤液得浸膏,重复上述回流提取,最后合并两次提取所得浸膏。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征是,所述的二氯甲烷萃取是指:将醇浸膏加入水中得到悬浮液后用二氯甲烷萃取,然后合并二氯甲烷层并减压回收二氯甲烷,重复上述萃取步骤2次。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征是,所述的加入水饱和的正丁醇进行萃取是指:采用水饱和的正丁醇萃取后回收正丁醇层,并重复该萃取步骤2次。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度9,11-去氢曼诺皂苷元的方法,其特征是,所述的酸水解中:盐酸的质量浓度为5%~15%;温度为60~90℃。
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