[发明专利]一种钛酸钙发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种钛酸钙发光材料。本发明还涉及钛酸钙发光材料的制备方法。

背景技术

红色荧光粉包括硫化物类、氧化物类、硫氧化物类和钛酸盐类等几大类材料，其中，钛酸盐类材料具有较高的稳定性、显色性能好等优点，可用于对荧光粉工作稳定性要求较高的场合，如低电压和高电流密度下使用的场致发射显示屏。钛酸盐类的典型代表材料CaTiO₃:Pr的CIE色度坐标为x＝0.680和y＝0.311，与理想红光非常接近，是一种比较理想的荧光粉，有较大的应用前景。

但是，这类材料存在发光效率低的问题，限制了实用化，这与其结构缺陷有关，如CaTiO₃:Pr材料中发光中心Pr³⁺离子取代钙钛矿结构中的A位Ca²⁺离子，易造成Ca²⁺离子空位与氧空位等缺陷，这些缺陷会增加非辐射跃迁几率，降低了Pr³⁺发光效率。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种阴极射线激发的钛酸钙发光材料，Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。

本发明还提供上述钛酸钙发光材料的制备方法，制备流程如下：

按照化学通式Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR中各元素的化学计量比，提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物，接着分别配置成含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R为Al或Ga中至少一种；

将钛酸四丁酯加入柠檬酸的乙醇溶液中，随后分别加入上述制得的含Pr离子的水溶液和含R离子的水溶液，搅拌，继续加入上述制得的含Ca离子的水溶液以及含M离子的水溶液，搅拌，制得前驱体溶液；其中，M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种；

将上述前驱体溶液依次进行蒸干处理、烘干处理、研磨、预热处理以及热处理，随后冷却、研磨，制得化学通式为Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR，M的钛酸钙发光材料。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述离子溶液配制步骤中，所述Pr的源化合物为硝酸镨或氧化镨；R的源化合物为R的硝酸盐或氯酸盐；Ca的源化合物为硝酸钙。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述离子溶液配制步骤中，所述含Pr离子、R离子及Ca离子的水溶液中，Pr离子、R离子及Ca离子的摩尔浓度分别为0.05～0.4mol/L，0.05～0.5mol/L及1～2mol/L。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，所述柠檬酸的乙醇溶液中，柠檬酸的摩尔浓度为7×10^-7～2×10^-6mol/L。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，所述钛酸四丁酯的添加量为3.52mL。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，含Pr离子、R离子以及Ca离子的水溶液加入量分别为0.2～0.6mL、0.2～2mL、4.96～9.99mL。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述前驱体溶液制备步骤中，M离子的摩尔量与Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR总物质的摩尔量之比为(5×10^-6～1×10^-4)∶1。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述含M离子的水溶液中，M离子的摩尔浓度为0.0001～0.01mol/L。

所述钛酸钙发光材料的制备方法，其中，所述干燥、烧结步骤中，所述蒸干处理时的温度为50～80℃；所述烘干处理的温度为50～150℃；所述预热处理的温度为500～700℃，预热处理时间为1～6h；所述热处理的温度为700～1200℃，所述热处理的时间为1～10h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)该材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短；2)少量金属纳米颗粒加入发光材料中，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度即可增强。