[发明专利]一种治疗眩晕的中药组合物检测方法

权利要求书

1.一种治疗眩晕的中药组合物的检测方法，该检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：

该组合物是由如下重量比的原料药制成的：

天麻50-100重量份       羚羊角20-40重量份      陈皮60-120重量份

半夏(制)100-200重量份  竹茹100-200重量份      泽泻(制)200-400重量份

白术120-240重量份      薏苡仁240-480重量份    当归100-200重量份

川芎30-60重量份        甘草(炙)30-60重量份    生姜45-90重量份；

鉴别方法包括如下任一一种：

A.取本品制剂相当于生药材10-40g，用石油醚(60-90℃)振摇提取1-3次，每次10-30ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2.0g，加水30-60毫升煎煮10-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-30ml，放凉后用石油醚(60-90℃)振摇提取1-3次，每次10-40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2-6∶0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B.取本品制剂相当于生药材10-30g，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取泽泻1.0-3.0g，加水50-200ml煎煮20-40分钟，滤过，滤液浓缩至约10-25ml，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5-7∶2-5∶0.2-0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C.取本品制剂相当于生药材20-60g，用乙醚15-40ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿0.5-2.0ml作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-2.0g，加乙醚10-20ml冷浸3-6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1-3ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3-7ul、0.5-3ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷-乙酸乙脂(5-15∶0.5-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

D.取本品制剂相当于生药材10-25g，加三氯甲烷15-30ml，超声处理5-20分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇10-40ml，超声处理10-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1-3ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇10-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-2.0ml 使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5-15μl、对照品溶液0.5-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇(5-10∶1-5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

E.取本品制剂相当于生药材10-30g，加盐酸0.5-3.0ml、三氯甲烷10-30ml，加热回流0.5-2.0小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液0.5～4μl、对照品溶液1-3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5-15∶2-7∶3-6∶0.2-1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

F.取本品制剂相当于生药材10-30g，研细，加甲醇10-40ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.3-2.0g，加甲醇2.0-15.0ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(1-3∶2-4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；

含量测定方法为：

色谱条件与系统适用性试验  色谱柱：Diamonsil C₁₈；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(2-15∶98-85)为流动相；检测波长为150-300nm；流速：0.5-1.5mL/min；柱温：室温；

对照品溶液的制备  取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备  取相本发明药物组合物制剂当于原料药5-30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇20-60ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)20-40min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。