[发明专利]一种硫酸头孢噻利的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸头孢噻利的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1).将化合物加入到四氢呋喃和三乙胺的溶液中，冰水浴冷却下滴加Boc₂O，滴加完毕，室温搅拌反应，反应完全后，蒸除大部分四氢呋喃，用乙酸乙酯萃取，1M盐酸，饱和碳酸氢钠水溶液，饱和食盐水依次洗涤，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，有机层浓缩后，加入石油醚冷却结晶得到化合物

(2)将化合物甲醇和乙酸乙酯混合溶剂中，用Pd/C催化，脱除4-位保护基，反应结束后，反应液倾入异丙醚中，结晶得到化合物所述的化合物(II)与乙酸乙酯的质量体积比优选为1.0∶8.0-1.0∶10.0，Pd/C与乙酸乙酯的质量体积比优选为3％-5％；

(3)将化合物加入四氢呋喃中，然后加入碳酸氢钠和催化量的四丁基溴化铵(TBAB)，与5-甲酰氨基-1-(2-甲酰氧乙基)吡唑反应，反应液浓缩至一定体积后，加入二氯甲烷，析出固体，得到中间体

(4)化合物在甲醇的盐酸溶液中同时脱除C-7位氨基和C-3位侧链保护基，得到中间体

(5)把化合物和化合物在.MeOH溶液中滤液用硫酸调节PH＝1，然后将反应液倾入2000ml冰丙酮中，类白色固体析出，过滤，滤饼用300ml冰丙酮洗涤，干燥，所得粗品用水和异丙醇重结晶，得到化合物即为硫酸头孢噻利。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸头孢噻利的制备方法，其特征在于，所述的化合物与Boc₂O的摩尔比优选为1.00∶1.05--1.00∶1.10。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸头孢噻利的制备方法，其特征在于，所述化合物与四丁基溴化铵的摩尔比优选为20.0∶1.0-25.0∶1.0。