[发明专利]利用污水中磷回收产物制备磷酸二氢钾的方法有效

专利信息
申请号: 201010513653.1 申请日: 2010-10-13
公开(公告)号: CN102442655A 公开(公告)日: 2012-05-09
发明(设计)人: 马鸿文;孙华;郑红;刘梅堂 申请(专利权)人: 中国地质大学(北京)
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100083 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 利用 污水 回收 产物 制备 磷酸 二氢钾 方法
【权利要求书】:

1.利用污水中磷回收产物制备磷酸二氢钾的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)污水磷回收制备羟磷灰石步骤:采用合成的雪硅钙石为晶种,以磷酸钙结晶法回收废水中的磷,从城市污水回收磷得羟磷灰石原料,其中,羟磷灰石原料中的P2O5含量≥30wt%;

(2)羟磷灰石原料酸溶步骤:将磷酸加入羟磷灰石原料中,其中,磷酸质量百分比浓度为30%~70%,密度为1.10~1.40g/mL,磷酸和羟磷灰石的质量比3~8∶1,反应后对溶液进行真空抽滤,过滤除去杂质;

(3)磷酸的制备步骤:将步骤(2)中所得的滤液加入浓硫酸,其中,浓硫酸质量百分比浓度≥92%,密度为1.8~1.84g/mL,反应后对溶液进行真空抽滤,滤液为磷酸溶液,滤饼主要成分为磷石膏;

(4)磷酸二氢钾的制备步骤:将步骤(3)中制得的磷酸溶液与富钾母液反应,其中,富钾母液中碳酸钾质量百分比浓度≥95%;反应后,将溶液加热浓缩和烘干后得到农用一等品磷酸二氢钾产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中所使用的雪硅钙石是以钾长石粉体和CaO为原料,采用水热晶化反应而合成制成,其中,晶化反应的工艺条件是,CaO的用量以所含的Ca的摩尔数计,钾长石粉体的用量以所含的Si和Al的总摩尔数计,Ca/(Si+Al)摩尔比为0.5~1.5;加入在钾长石粉体和CaO的原料中的水和钾长石粉体和CaO的原料的水固比为10~40;晶化反应的温度为180~260℃,晶化反应的时间为4~8小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,羟磷灰石原料和磷酸的反应温度为20~80℃,反应时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,步骤(2)中所得的滤液和浓硫酸用量的体积比为10~20∶1,反应温度为20~80℃,反应时间为0.5~1小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,制备的磷酸溶液中的一部分返回步骤(2)循环利用。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,步骤(3)中制得的磷酸溶液与富钾母液用量的体积比为1.5~3∶1,反应温度为60~90℃,反应终点溶液pH值为4.4~4.6,反应终点溶液的密度为1.20-1.40g/mL。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,烘干温度为180~250℃。

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