[发明专利]一种生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺

权利要求书

1.一种生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于包括有以下步骤：

1）中和：将生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液加入到反应容器中，在搅拌下向其中加入氢氧化钠，至得到中性的含水甲醇溶液；

2）脱水：在搅拌下，向步骤1）所得的中性的含水甲醇溶液中加入一定量的环己烷，加热蒸馏，其中水、甲醇和环己烷三元共沸物馏出经冷凝器冷凝后流至分水器中，分出其中的水与甲醇混合物，环己烷回流，至得到无水溶液，继续蒸馏至馏出物中无环己烷即分水器中无分层现象，得到一定浓度的甲醇溶液；

3）反应：在搅拌下，向步骤2）所得的一定浓度的甲醇溶液中加入催化剂KOH，加热回流反应3～6小时，得到醇解物料；

4）中和与浓缩：向步骤3）所得的醇解物料中加入冰醋酸至其显中性，然后蒸馏出部分甲醇得到规定浓度的待处理物；

5）结晶、过滤与干燥：在搅拌下，将步骤4）所得的待处理物在搅拌下冷却至35～50℃，加入一定量的水，保温搅拌1～2小时，继续冷却至25℃，保温搅拌1.5～2小时，继续冷却至15℃，保温搅拌2～3小时，然后过滤并用水洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，即得到可直接作为“一步法”抗氧剂1010生产原料使用的固体组成物。

2.按权利要求1所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤5）所述的固体组成物的组分及其组分含量按质量百分比计为：（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯 86%～94%，季戊四醇 6%～14%。

3.按权利要求1或2所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤2）所述的环己烷的用量为步骤1）中所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液质量的5%～15%。

4.按权利要求1或2所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤2）所述的一定浓度的甲醇溶液，是指溶质质量分数为30%～35%的甲醇溶液。

5.按权利要求1或2所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤3）所述的催化剂的用量为步骤1）中所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液质量的0.3%～0.8%。

6.按权利要求1或2所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤4）所述的规定浓度的待处理物，是指溶质质量分数为40%～55%的甲醇溶液。

7.按权利要求6所述的生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于步骤5）所加入水的质量为步骤4）所述的规定浓度的待处理物质量的16%～22%。