[发明专利]一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体涉及一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法。

背景技术

烯丙基聚醚具有良好的亲水性和优越的乳化能力，是一种性能优异的非离子表面活性剂，由于其端基有双键，因此在高分子合成中具有很重要的地位。

中国专利CN 101099926A(公开日期2008年1月9日)，提供了一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，是采用烯丙醇和环氧乙烷及环氧丙烷为原料，在双金属催化剂六氧化钴酸锌类化合物存在下、压力≤0.2MPa等条件下制得端烯丙基聚醚，然后再用烷氧基取代另一端的羟基得到封端改性聚醚。但烯丙基聚醚作为中间产品若直接由下游产业生产并运用于下一步合成，此法较为繁琐，并且该法对反应的压力有一定的要求。中国专利CN 101543747A(公开日期2009年9月30日)提供了一种在溶剂介质中制备烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚的方法，该法使用溶剂，其缺点是后处理较麻烦，而且用醇类做溶剂副反应多，使产率降低，该方法不利于工业化生产。中国专利CN 101628976A(公开日期2010年1月20日)提供了一种丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚的制备方法，采用烯丙基聚氧乙烯醚和溴丁烷为原料，选择两步法，该法对反应的压力要求较高，成本相对较高。

中国专利CN1563146，CN1311264等专利公开了采用烯丙醇聚醚、碱性缓释微胶囊和硫酸二甲酯/硫酸二乙酯一步法对聚醚烷基进行封端，该方法在醇盐化反应过程中有水分生成，导致醚化封端反应时副反应增加，导致封端剂的用量增大和产品精制麻烦，增加了生产的成本。

目前缺乏一种适合下游产业直接生产且生产成本较低的烷基封端烯丙基聚醚的制备方法。

发明内容

本发明的一个目的是克服现有技术的不足，提供一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，该方法具有所用原料廉价易得，反应条件温和、反应收率高、污染少，适合下游产业的生产等优点。

本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以烷基聚醚、卤代丙烯为原料，在碱金属氢氧化物的作用下，一步无溶剂反应生成烷基封端烯丙基聚醚。

一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在反应釜中加入烷基聚醚和碱金属氢氧化物，加热，搅拌，滴加卤代丙烯；

(2)滴加完毕后，继续加热，在无添加溶剂下进行保温反应；

(3)反应完成后将反应液中和至中性，减压蒸馏拔除低沸物，过滤分离有机物和生成的盐，所得有机物即为烷基封端烯丙基聚醚化合物。

步骤(1)所述滴加卤代丙烯的温度为30～90℃，优选为30～60℃。

步骤(2)所述反应的温度为60～110℃，优选为70～100℃；所述反应时间为3～6h，优选为5h。

步骤(3)所述中和为采用冰醋酸或浓盐酸进行中和，优选采用质量分数为35％的浓盐酸进行中和。

步骤(3)所述减压蒸馏的温度为60～120℃。

所述烷基聚醚具有如式(Ⅰ)所示结构：

R(OCH₂CH₂)_nOH

(Ⅰ)；

其中：n＝2～30，n为整数；R为碳原子数为6～20的直链或异构长链烷基，或为具有如式(Ⅱ)所示结构：

其中：Rx优选为辛基、壬基或十二烷基。

Rx还可为本领域中的公知的其他基团。

所述卤代丙烯优选为烯丙基氯或烯丙基溴的任意一种或其混合物；所述碱金属氢氧化物优选为氢氧化钠或氢氧化钾的任意一种或其混合物。

所述烷基聚醚、卤代丙烯、碱金属氢氧化物三种原料的投料摩尔比为1∶1～1.5∶1～1.2。需要在此说明的是，该比例不影响本发明的实施，但低于上述比例范围则降低收率，高于上述比例范围则会增加成本，且碱过多会影响产品质量。

一种根据所述制备方法制备的烷基封端烯丙基聚醚化合物，具有如式(Ⅲ)所示结构：

其中：n＝2～30，n为整数；R为碳原子数为6～20的直链或异构长链烷基，或为具有如式(Ⅱ)所示结构：

其中：Rx优选为辛基、壬基或十二烷基。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：