[发明专利]2，3，5，6-四氟对苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种2，3，5，6-四氟对苯二酚的制备方法，其特征在于，包括将式(I)2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物，水解得目标化合物2，3，5，6-四氟对苯二酚的反应步骤，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：将式(I)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物加到含水、CuSO₄.5H₂O和溶剂的混合物中，加热回流水解反应，分层，油层用碱液萃取，然后收集萃取所得的碱水层，用盐酸酸化得目标产物2，3，5，6-四氟对苯二酚。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将式(I)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物1-2小时内加到90-110℃含水、CuSO₄.5H₂O和溶剂的混合物中，加热回流水解反应1～2小时。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱液为重量浓度5～10％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾；所述溶剂为甲苯或二甲苯。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，CuSO₄.5H₂O与所述的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物的重量比为0.05-0.2∶1；溶剂与所述的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物的重量比为4-10∶1；水与所述的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物重量比为0.1～0.4∶1。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物的方法制备，包括如下步骤：

将式(II)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚、水和重量浓度为95～98％的硫酸混合，0-5℃滴加入亚硝酸钠水溶液，0-5℃反应0.5～1小时，获得所述的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物；

反应式如下：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将式(II)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚、水和重量浓度为95～98％的硫酸混合，0-5℃滴加入亚硝酸钠水溶液，滴加时间为0.5～2小时。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，亚硝酸钠与2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的摩尔比为1-1.5∶1；重量浓度为95～98％的硫酸与2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重量比为1.5-2.5∶1；水与2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重量比为5～8∶1。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，式(II)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的方法制备，包括如下步骤：

(1)将2，3，5，6-四氟苯酚在溶剂中，30-60℃加入重量浓度为95-98％的发烟硝酸，反应2-4小时，然后从反应产物中收集中间体2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚；

反应式如下：

(2)将2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚、催化剂和溶剂，在惰性气体中，在40-50℃、5-10bar的压力下，通氢气反应5-12小时，然后从反应产物中收集中间体2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚；

所述催化剂为5％Pd/C；

反应式如下：

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂选自四氯化碳或二氯甲烷；

溶剂与2，3，5，6-四氟苯酚的重量比为5-10∶1；

所述发烟硝酸与2，3，5，6-四氟苯酚的摩尔比为2-5∶1；

步骤(2)中，所述溶剂选自甲醇或乙醇；

2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚在溶剂中的浓度为0.1-1g/ml；

催化剂5％Pd/C与2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚的重量比为0.02-0.1∶1。