[发明专利]制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法有效
| 申请号: | 201010284576.7 | 申请日: | 2010-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN102400239A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
| 发明(设计)人: | 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;吴嵩义;袁玉红;季荣水 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制造 聚丙烯 碳纤维 方法 | ||
1.一种制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,原丝的制造原料聚丙烯腈树脂为共聚物,粘均分子量为50000~180000,共聚单体包括丙烯腈、衣糠酸和丙烯酸甲酯,各共聚单体的重量比为:当丙烯腈=100时,衣糠酸=0.7~8.0,丙烯酸甲酯=0~10.0,制造过程包括:
1)聚丙烯腈树脂与温度为2~10℃以及浓度为25~32wt.%的NaSCN水溶液混合,混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为15~25wt.%,维持混合物物料温度为8~16℃进行分散打浆,使聚丙烯腈树脂均匀分散于NaSCN水溶液中形成浆状混合物;
2)过程1)得到的浆状混合物中进一步加入NaSCN水溶液,此时混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为8~14wt.%,以NaSCN和水的合计量为基准,NaSCN的含量控制为45.0~58.5wt.%,维持混合物物料温度为100~140℃进行搅拌匀质,直至聚丙烯腈树脂完全溶解,遂得纺丝原液;
3)过程2)得到的纺丝原液经脱除气泡及过滤后喷丝,经过凝固浴凝固成形为初生纤维,凝固浴为8~16wt.%的NaSCN水溶液,凝固浴温度为5~16℃;
4)过程3)得到的初生纤维经过水洗以及后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品,后处理过程包括牵伸、上油和干燥致密化。
2.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于所述的各共聚单体的重量比为:当丙烯腈=100时,衣糠酸=2.5~5.0,丙烯酸甲酯=0~5.0。
3.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程1)所述的与聚丙烯腈树脂混合的NaSCN水溶液的温度为5~8℃。
4.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程1)所述的混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为16~20wt.%。
5.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于所述的过程1)中维持混合物物料温度为10~15℃进行分散打浆。
6.根据权利要求1或5所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程1)所述的分散打浆采用高剪切分散装置或高剪切匀质装置进行。
7.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程2)所述的混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为11~14wt.%。
8.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程2)所述的混合物中以NaSCN和水的合计量为基准,NaSCN的含量控制为51.5~58.5wt.%。
9.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于所述的过程2)中维持混合物物料温度为110~130℃进行搅拌匀质。
10.根据权利要求1或9所述的制造聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法,其特征在于过程2)所述的搅拌匀质采用高剪切分散装置或高剪切匀质装置进行。
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