[发明专利]一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉无效

专利信息
申请号: 201010279792.2 申请日: 2010-09-10
公开(公告)号: CN101973999A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 卢小泉;张丽曼;陕多亮;宋正恩;忤博万;张霞;孙萍;张翠忠 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 长度 三甲氧基 巯基 卟啉
【权利要求书】:

1.一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉,其结构式为:

2.如权利要求1所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,包括以下步骤:

(1)分别将4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛加入到温度为120~130℃的丙酸溶液中,充分搅拌溶解,以30滴/min的速度滴入新蒸吡咯,得到反应液;将反应液加热至130~140℃混度下回流反应40~60分钟后,冷却至60℃时,再加入无水乙醇搅拌冷却至室温,敞口静置过夜,经抽滤后得到滤饼;将所述滤饼经洗涤、真空干燥后,得到卟啉粗产品;该卟啉粗产品经硅胶柱层析分离,即得5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉;其中4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、吡咯的摩尔比为1∶2∶1~1∶4∶1;

(2)分别将所述5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉、无水碳酸钾溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后,滴加1,6-二溴己烷试剂,在20~25℃温度下反应3~4小时,依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得溴化产物——5-[4-(3-溴丙氧基)-苯基]-10,15,20-三苯基卟啉;其中5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉与1,6-二溴己烷试剂的摩尔比为1∶10~1∶15;

(3)将所述溴化产物溶于有机溶剂CHCl3中,加入无水K2CO3和硫代乙酸,在80℃油浴中氮气保护下回流3小时后,冷却至20~25℃,并依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得硫代酯化产物; 

(4)将所述硫代酯化产物溶于氯仿和甲醇的混合溶剂中,加入KOH溶液,N2保护下在70~90℃回流3~4小时,依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉。

3.如权利要求2所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中的KOH溶液是由1.0gKOH溶于3mL CH3OH和2mL H2O配制而成。

4.如权利要求2所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中氯仿和甲醇的混合溶剂是由10mL甲醇和20mL氯仿配制而成。 

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