[发明专利]一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉无效
| 申请号: | 201010279792.2 | 申请日: | 2010-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN101973999A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
| 发明(设计)人: | 卢小泉;张丽曼;陕多亮;宋正恩;忤博万;张霞;孙萍;张翠忠 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
| 地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长度 三甲氧基 巯基 卟啉 | ||
1.一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉,其结构式为:
2.如权利要求1所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,包括以下步骤:
(1)分别将4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛加入到温度为120~130℃的丙酸溶液中,充分搅拌溶解,以30滴/min的速度滴入新蒸吡咯,得到反应液;将反应液加热至130~140℃混度下回流反应40~60分钟后,冷却至60℃时,再加入无水乙醇搅拌冷却至室温,敞口静置过夜,经抽滤后得到滤饼;将所述滤饼经洗涤、真空干燥后,得到卟啉粗产品;该卟啉粗产品经硅胶柱层析分离,即得5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉;其中4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、吡咯的摩尔比为1∶2∶1~1∶4∶1;
(2)分别将所述5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉、无水碳酸钾溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后,滴加1,6-二溴己烷试剂,在20~25℃温度下反应3~4小时,依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得溴化产物——5-[4-(3-溴丙氧基)-苯基]-10,15,20-三苯基卟啉;其中5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉与1,6-二溴己烷试剂的摩尔比为1∶10~1∶15;
(3)将所述溴化产物溶于有机溶剂CHCl3中,加入无水K2CO3和硫代乙酸,在80℃油浴中氮气保护下回流3小时后,冷却至20~25℃,并依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得硫代酯化产物;
(4)将所述硫代酯化产物溶于氯仿和甲醇的混合溶剂中,加入KOH溶液,N2保护下在70~90℃回流3~4小时,依次经氯仿萃取、洗涤、干燥、硅胶柱层析分离,即得碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉。
3.如权利要求2所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中的KOH溶液是由1.0gKOH溶于3mL CH3OH和2mL H2O配制而成。
4.如权利要求2所述的一种碳链长度为6的三甲氧基巯基卟啉的合成方法,其特征在于:所述步骤(4)中氯仿和甲醇的混合溶剂是由10mL甲醇和20mL氯仿配制而成。
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