[发明专利]一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，属化学分析方法领域，它特别适用于钢铁件等温冷却、分级冷却和回火加热时对硝盐盐浴成分的测定。

背景技术

热处理盐浴加热是利用盐熔融后形成的液态介质加热工件，其加热速度快，工作温度范围宽，可实现工件的无氧化腐蚀和无脱碳加热。采用亚硝酸钠和硝酸钾混合盐进行盐浴时，由于在工作一段时间后，其盐浴成分会发生变化，产生“老化”现象，影响产品热处理质量，这就需要对盐浴成分进行检测并及时补充调整。背景技术中，目前国内尚没有公开发表的亚硝酸钠和硝酸钾混合盐的检测方法，为及时检测分析淬火液主要成分变化情况，保障产品热处理质量和促进产品性能提高，对盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法进行了研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，它通过将高锰酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液与由亚硝酸钠、硝酸钾试样配制的溶液反应，计算测定亚硝酸钠和硝酸钾的含量，其检测方便快速，结果准确一致。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

1、试样溶液制备

称取研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均匀试样置于烧杯中，用水溶解后进行干过滤，弃去起始溶液。

2、计算试样溶液中亚硝酸钠含量

用试样溶液滴定定量的五分之一高锰酸钾标准溶液，直至溶液红色消失为终点，高锰酸钾标准溶液与亚硝酸钠反应，计算试样溶液中亚硝酸钠的含量，其化学反应的离子方程式为：

2MnO₄^-+5NO₂^-+6H⁺=2Mn²⁺+5NO₃^-+3H₂O

滴定前，在五分之一高锰酸钾标准溶液中加入H₂SO₄（1+1）溶液并摇匀，使高锰酸钾标准溶液的酸度保持在C(H⁺)=2.0～2.5mol/L，同时将高锰酸钾标准溶液加热至70～75℃；

亚硝酸钠的质量分数按下式计算：

X（NaNO₂%）=                                                

式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；

V —消耗试样溶液体积，ml；

m—试样的质量，g；

34.50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一，g/mol。

3、试样溶液酸化

在反应完的试样溶液中加入一定量浓硫酸，将试样溶液酸化。

4、计算试样溶液中硝酸钾含量

将经过酸化的试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，加热至沸腾并保持2～4分钟，取下，冷却至常温，依次加入水，磷酸溶液（1+1），二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₁，同时做空白试验。

空白试验：以水取代试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，加入浓硫酸，加热至沸腾并保持2～4分钟，取下，冷却至常温，依次加入水、磷酸溶液（1+1）、二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₀。

硫酸亚铁铵标准溶液和试样溶液反应，其化学反应的离子方程式为：

NO₃^-+3Fe²⁺+4H⁺=NO↑+3Fe³⁺+2H₂O

硝酸钾的质量分数按下式计算：

X（KNO₃%）=

式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

V₁—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

V— 测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积，ml；

m— 试样的质量，g；

33.70—硝酸钾摩尔质量的三分之一，g/mol；