[发明专利]一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法

权利要求书

1.一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于它通过以下步骤实现：

a、试样溶液制备：

称取一定量研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均匀试样置于烧杯中，溶解稀释至容量瓶中，干过滤，弃去起始溶液；

b、计算试样溶液中亚硝酸钠含量：

在高锰酸钾标准溶液中加入H₂SO₄（1+1）溶液并摇匀，使高锰酸钾标准溶液呈酸性，同时加热高锰酸钾标准溶液；

用试样溶液滴定定量的五分之一高锰酸钾标准溶液，直至溶液红色消失为终点，由高锰酸钾标准溶液与试样溶液中亚硝酸钠反应的等量关系，计算试样溶液中亚硝酸钠的含量；

亚硝酸钠的质量分数按下式计算：

X（NaNO₂%）=                                                

式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；

V —消耗试样溶液体积，ml；

m—试样的质量，g；

34.50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一，g /mol；

c、试样溶液酸化：

在反应完的试样溶液中加入一定量浓硫酸，将试样溶液酸化；

d、计算试样溶液中硝酸钾含量：

将经过酸化的试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，持续加热并保持一定时间，取下，冷却至常温，依次加入水、按1：1比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₁，同时做空白试验；

空白试验：以水取代试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，加入浓硫酸，持续加热并保持一定时间，取下，冷却至常温，依次加入水、按1：1比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₀；

硝酸钾的质量分数按下式计算：

X（KNO₃%）=

式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；

V₀—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

V₁—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

V— 测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积；ml；

m— 试样的质量，g；

33.70—硝酸钾摩尔质量的三分之一，g/mol；

1.4653—硝酸钾与亚硝酸钠的摩尔质量比；

NaNO₂(%)—混合盐中亚硝酸钠的质量分数。

2.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于计算试样溶液中亚硝酸钠的含量时，高锰酸钾标准溶液中加入按1：1比例稀释的硫酸溶液后，高锰酸钾标准溶液的酸度保持在C(H⁺)=2.0～2.5mol/L，高锰酸钾标准溶液的加热温度为70～75℃。

3.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于计算试样溶液中硝酸钾含量时，试样溶液中加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液后形成的混合溶液须加热至沸腾并保持2～4分钟。

4.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于所述的高锰酸钾标准溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于所述的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于所述的二苯胺磺酸钠指示液的浓度为5g/L。