[发明专利]一种四羟基黄酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，包括以下步骤：

a偶联反应：

向反应容器中加入木犀草素、高沸点有机溶剂，搅拌溶解后，加入无机强碱，室温下滴加氯化苄，缓慢升温到80℃～100℃温度下反应0.5～13h。停止反应并冷至室温，向反应液中加入冰水然后用二氯甲烷萃取，合并有机层并分别用饱和碳酸氢钠、氯化钠溶液洗涤，经干燥剂干燥后，减压浓缩至固体，最后使用体积比为1∶1～20∶1的乙醇和二氯甲烷混合溶液重结晶，得到高纯度的偶联产物；

b.取代反应：

将a步骤中的偶联产物溶解于干燥的高沸点溶剂中，在冰浴条件下缓慢加入氢化物，然后缓慢滴加入相应的酰基卤或烃基卤，加毕后反应1～30h。停止反应，向反应液中加入乙酸乙酯，然后用水洗多次，有机层用饱和食盐水洗一次后用干燥剂干燥，减压回收溶剂后得到该步骤的产物；

c.还原反应：

将步骤b中的产物溶解于混合溶剂中，加入还原剂，常压下搅拌反应1～30h，停止反应过滤并用乙醇冲洗滤饼，合并滤液，减压蒸干溶剂即得到目标化合物。

2.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤a中的高沸点有机溶剂选自二氧六环、二甲基甲酰胺，在该步骤中所述的强碱为碳酸钾。

3.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤a中用于重结晶的混合溶液中的乙醇和二氯甲烷的体积比为10∶1，所述的反应原料木犀草素与碳酸氢钠的投料摩尔比例为1∶5～1∶6。

4.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤b中的偶联产物与酰基卤或烃基卤的摩尔反应比例为1∶2～1∶3，步骤b中的偶联产物与氢化钠的反应摩尔比例为1∶1.2。

5.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤b中的氢化物选自氢化钠。

6.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤b中的酰基选自乙酰氯、2-甲基丙酰氯和苯酰氯其中的一种，烃基卤选自一氯甲烷或正丁烷基氯。

7.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤c中的混合溶剂为二氧六环与无水乙醇的混合溶液，二氧六环与无水乙醇的体积比为2∶1～1∶2。

8.如权利要求1所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：在步骤c中的反应时间为24h。

9.如权利要求7所述的一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述的二氧六环与无水乙醇的体积比为1∶1。